一、范围
本标准适用于测定棉花纤维中苯丙烷类化合物含量。
二、引用标准
GB/T 601-2007 纺织品取样方法
GB/T 6529-2008 纺织品试样制备标准大气条件和湿度控制
GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水规格
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 17592-2011 纺织品化学品分类
三、原理
棉花纤维中的苯丙烷类化合物在乙酰溴存在下发生溴代反应,生成溴代苯丙烷,再用氢氧化钠溶液将其分解,生成溴化钠和苯丙烷。苯丙烷用气相色谱法测定,从而计算出棉花纤维中苯丙烷类化合物的含量。
四、仪器设备
1. 气相色谱仪:具有火焰光度检测器或电子捕获检测器。
2. 恒温水浴器:可控制在40℃±1℃。
3. 恒温振荡器:可控制在40℃±1℃。
4. 精密天平:分辨率为0.1mg。
5. 烘箱:可控制在105℃±2℃。
五、试剂和材料
1. 乙酰溴:纯度不低于98%。
2. 氢氧化钠:纯度不低于98%。
3. 溴化钠:纯度不低于99%。
4. 苯丙烷:纯度不低于99%。
5. 乙酸乙酯:纯度不低于99%。
6. 石英砂:粒径为0.1-0.2mm。
7. 棉花纤维样品:经GB/T 601-2007取样方法取得。
六、操作步骤
1. 样品制备
按GB/T 6529-2008标准大气条件和湿度控制,将棉花纤维样品破碎至粒径小于0.5mm,称取0.5g±0.0001g,加入50ml三口瓶中,加入10ml乙酸乙酯,振荡30min,过滤,取滤液10ml,置于恒温水浴器中加热至40℃±1℃,加入0.5ml乙酰溴,振荡30min,加入10ml氢氧化钠溶液,振荡30min,加入10ml溴化钠溶液,振荡30min,加入10ml水,振荡30min,离心,取上清液5ml,置于烘箱中干燥至恒重,称取干燥后的样品,记录质量m1。
2. 气相色谱分析
将样品溶解于1ml乙酸乙酯中,注入气相色谱仪中,以氢气为载气,进样口温度为250℃,柱温为120℃,火焰光度检测器或电子捕获检测器检测苯丙烷峰面积,计算出苯丙烷的质量m2。
3. 计算
苯丙烷类化合物含量(mg/kg)=(m2-m0)×1000/m1
其中,m0为空白试验中苯丙烷的质量,单位为mg。
七、结果表示
结果应保留两位小数,最终结果应按GB/T 8170-2008规定的四舍五入原则处理。
八、质量保证和质量控制
1. 本方法的质量保证和质量控制应符合GB/T 6682-2008的规定。
2. 每批样品应进行空白试验和平行试验,空白试验中不加入棉花纤维样品,平行试验应重复3次。
九、报告内容
报告应包括以下内容:
1. 样品的标识和来源。
2. 测定结果,包括苯丙烷类化合物含量和相对标准偏差。
3. 实验条件和操作步骤。
4. 仪器设备和试剂材料。
5. 分析结果的计算方法。
6. 空白试验和平行试验的结果。
7. 分析日期和分析人员签名。
相关标准
GB/T 6529-2008 纺织品试样制备标准大气条件和湿度控制
GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水规格
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
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GB/T 601-2007 纺织品取样方法