DB65/T 3950-2016
水质 阳离子合成洗涤剂的测定 流动注射-分光光度法
发布时间:2016-11-10 实施时间:2016-12-10


一、范围
本标准规定了水质中阳离子合成洗涤剂的测定方法,采用流动注射-分光光度法。适用于自来水、地下水、地表水、工业废水、生活污水等水样中阳离子合成洗涤剂的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 水质分析方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11901-2013 水质 离子色谱法测定阴离子和阳离子
GB/T 20388-2006 水质 电导率的测定

三、仪器和试剂
1. 试剂
(1)十二烷基苯磺酸钠(SDBS):纯度为AR级,国家标准物质,生产厂家为上海化学试剂厂。
(2)氯化钠(NaCl):纯度为AR级,生产厂家为上海化学试剂厂。
(3)乙醇:纯度为AR级,生产厂家为上海化学试剂厂。
(4)硫酸:纯度为AR级,生产厂家为上海化学试剂厂。
(5)硝酸:纯度为AR级,生产厂家为上海化学试剂厂。
(6)去离子水:生产厂家为上海化学试剂厂。
2. 仪器
(1)分光光度计:型号为UV-2450,生产厂家为日本SHIMADZU公司。
(2)流动注射分析仪:型号为FIAstar 5000,生产厂家为瑞典FOSS公司。
(3)电子天平:型号为BSA224S-CW,生产厂家为日本SHIMADZU公司。
(4)超声波清洗器:型号为KQ-250DB,生产厂家为上海科瑞仪器有限公司。

四、样品处理
1. 采样
按照GB/T 5750-2006《水质采样》的规定采集样品。
2. 样品保存
样品应在4℃以下保存,不宜超过48h。
3. 样品处理
(1)取适量样品,加入适量氯化钠,使其浓度为0.5mol/L。
(2)加入适量SDBS,使其浓度为0.1g/L。
(3)加入适量乙醇,使其浓度为10%。
(4)加入适量硫酸,使其浓度为0.1mol/L。
(5)加入适量硝酸,使其浓度为0.1mol/L。
(6)用去离子水定容至1L,混匀。

五、操作步骤
1. 仪器预热
(1)开机预热:将分光光度计和流动注射分析仪开机预热30min。
(2)清洗:将流动注射分析仪中的所有管路和阀门用去离子水清洗3次,每次清洗时间为5min。
2. 标准曲线的制备
(1)取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL的标准溶液,分别加入10mL的去离子水中,用去离子水定容至10mL,混匀,得到5个浓度的标准溶液。
(2)将5个标准溶液分别注入流动注射分析仪中,测定吸光度值。
(3)绘制标准曲线。
3. 样品测定
(1)将样品注入流动注射分析仪中,测定吸光度值。
(2)根据标准曲线计算样品中阳离子合成洗涤剂的浓度。

六、结果计算与表达
1. 计算公式
阳离子合成洗涤剂的浓度(mg/L)=(As-A0)/k
其中,As为样品吸光度值,A0为去离子水的吸光度值,k为标准曲线斜率。
2. 结果的保留
保留3位有效数字。
3. 结果的表达
结果应按照GB/T 8170-2008的规定进行舍入和表达。

七、质量控制
1. 仪器的校准
(1)分光光度计的校准:按照分光光度计的使用说明书进行校准。
(2)流动注射分析仪的校准:按照流动注射分析仪的使用说明书进行校准。
2. 空白试验
每次测定前应进行一次空白试验,以检查仪器和试剂的污染情况。
3. 平行试验
每个样品应进行3次平行试验,计算平均值。
4. 标准曲线的制备
标准曲线应每天制备一次,以保证准确性和可靠性。

相关标准:
GB/T 601-2002 水质分析方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 11901-2013 水质 离子色谱法测定阴离子和阳离子
GB/T 20388-2006 水质 电导率的测定
GB/T 5750-2006 水质采样