土壤中石油类的测定是环境监测中的重要内容之一。本标准采用荧光光度法进行测定，具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点。

1.范围
本标准适用于土壤中石油类的测定。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
荧光光度计：选择灵敏度高、稳定性好的荧光光度计。
2.2 试剂
(1) 石油类标准溶液：浓度为1mg/L，可购买或自制。
(2) 氯仿：纯度为99.5%以上。
(3) 乙酸乙酯：纯度为99.5%以上。
(4) 硫酸：纯度为98%以上。
(5) 硝酸：纯度为65%以上。
(6) 氢氧化钠：纯度为96%以上。
(7) 氯化钠：纯度为99.5%以上。
(8) 硫酸铜：纯度为98%以上。
(9) 硝酸银：纯度为99.5%以上。

3.样品的处理
3.1 取样
按照《土壤环境质量标准》（GB 15618-2018）的规定进行取样。
3.2 样品的处理
(1) 取适量土壤样品，经过空气干燥后，研磨成细粉末。
(2) 取0.5g土壤样品，加入10mL氯仿，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(3) 取上层液体1mL，加入10mL乙酸乙酯，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(4) 取上层液体1mL，加入10mL硫酸，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(5) 取上层液体1mL，加入10mL硝酸，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(6) 取上层液体1mL，加入10mL氢氧化钠，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(7) 取上层液体1mL，加入10mL氯化钠，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(8) 取上层液体1mL，加入10mL硫酸铜，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(9) 取上层液体1mL，加入10mL硝酸银，振荡10min，离心分离，取上层液体。

4.测定方法
4.1 制备标准曲线
(1) 取石油类标准溶液0.1mL，加入10mL乙酸乙酯，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(2) 取上层液体1mL，加入10mL硫酸，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(3) 取上层液体1mL，加入10mL硝酸，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(4) 取上层液体1mL，加入10mL氢氧化钠，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(5) 取上层液体1mL，加入10mL氯化钠，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(6) 取上层液体1mL，加入10mL硫酸铜，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(7) 取上层液体1mL，加入10mL硝酸银，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(8) 加入适量去离子水，制备出不同浓度的石油类标准溶液。
(9) 用荧光光度计测定各浓度标准溶液的荧光强度，绘制标准曲线。

4.2 测定样品
(1) 取处理后的样品上层液体1mL，加入10mL乙酸乙酯，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(2) 取上层液体1mL，加入10mL硫酸，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(3) 取上层液体1mL，加入10mL硝酸，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(4) 取上层液体1mL，加入10mL氢氧化钠，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(5) 取上层液体1mL，加入10mL氯化钠，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(6) 取上层液体1mL，加入10mL硫酸铜，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(7) 取上层液体1mL，加入10mL硝酸银，振荡10min，离心分离，取上层液体。
(8) 加入适量去离子水，使样品浓度在标准曲线范围内。
(9) 用荧光光度计测定样品的荧光强度，根据标准曲线计算出样品中石油类的含量。

5.结果的计算与表达
样品中石油类的含量，按照下式计算：
C = (A-B)/a
其中，C为样品中石油类的含量，mg/kg；
A为样品的荧光强度；
B为空白试剂的荧光强度；
a为标准曲线斜率，mg/L。

6.精密度和准确度
6.1 精密度
在同一实验室内，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不得大于10%。
6.2 准确度
本方法的准确度，应符合GB/T 6682的规定。

相关标准
GB 15618-2018 土壤环境质量标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质要求和检验方法
GB/T 14684-2011 环境空气质量标准
GB/T 14848-2017 土壤污染风险评估与风险管控技术导则
GB/T 23931-2009 土壤环境监测技术导则