一、范围
本标准适用于水质中红霍素和青霉素的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 水分析质量控制规范
GB/T 5750.1 水质监测规范 第1部分：一般规定
GB/T 5750.5 水质监测规范 第5部分：有机物质的测定 紫外分光光度法
GB/T 5750.6 水质监测规范 第6部分：有机物质的测定 气相色谱法
GB/T 5750.7 水质监测规范 第7部分：有机物质的测定 液相色谱法

三、原理
样品经过前处理后，采用液相色谱-三重四极杆质谱法进行分析。红霍素和青霉素在质谱中的离子化方式为正离子化，离子化方式为电喷雾离子源（ESI），检测方式为多反应监测（MRM）。

四、仪器和设备
1. 液相色谱-三重四极杆质谱仪
2. 恒温振荡器
3. 离心机
4. 超声波清洗仪
5. 电子天平
6. 紫外可见分光光度计

五、试剂和材料
1. 红霍素和青霉素标准品
2. 甲醇
3. 乙腈
4. 离子交换树脂
5. 纯水

六、样品处理
1. 取适量样品，加入甲醇和乙腈混合溶液，超声处理10分钟。
2. 离心分离，取上清液过滤。
3. 取过滤液，加入离子交换树脂，恒温振荡2小时。
4. 离心分离，取上清液过滤。
5. 取过滤液，加入甲醇和乙腈混合溶液，恒温振荡30分钟。
6. 离心分离，取上清液过滤，即为样品。

七、操作步骤
1. 开机预热，进行质谱仪的质量校准和离子源的调试。
2. 设置液相色谱-三重四极杆质谱仪的参数，进行样品分析。
3. 记录质谱图和色谱图，计算出红霍素和青霉素的浓度。

八、结果计算
样品中红霍素和青霉素的浓度，按照标准品的浓度和质量比例计算。

九、质量控制
1. 样品的前处理和分析过程中，应进行空白对照和质控样品的处理和分析。
2. 每个批次样品的分析应进行平行样品的处理和分析。
3. 样品的分析结果应符合GB/T 6682的要求。

相关标准
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