一、范围
本标准适用于枸杞子中甜菜碱含量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格及评价方法
GB/T 20394 食品安全国家标准 枸杞子
GB/T 22294 食品安全国家标准 食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法
三、仪器设备
1. 高效液相色谱仪
2. 蒸发光散射检测器
3. 恒温振荡器
4. 离心机
5. 精密天平
6. 超声波清洗器
四、试剂和材料
1. 甜菜碱标准品
2. 甲醇(色谱纯)
3. 离子交换水
4. 枸杞子样品
五、操作步骤
1. 样品制备
取适量的枸杞子样品,粉碎并过筛,称取0.5g,加入10mL甲醇,超声波清洗10min,离心10min,取上清液过滤,取1mL上清液加入10mL离子交换水中,超声波清洗10min,离心10min,取上清液过滤,即为样品溶液。
2. 标准曲线制备
取甜菜碱标准品,加入甲醇中制备1mg/mL的标准溶液,再稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL的标准溶液,分别注入高效液相色谱仪中,测定其峰面积,绘制标准曲线。
3. 测定样品
取样品溶液注入高效液相色谱仪中,测定其峰面积,根据标准曲线计算甜菜碱含量。
六、结果计算
样品中甜菜碱的含量(mg/kg)=(样品中甜菜碱的峰面积/标准曲线中相应浓度的峰面积)×标准曲线中相应浓度的甜菜碱含量×1000/样品质量
七、质量控制
1. 标准曲线的线性范围应在0.1~10.0μg/mL之间。
2. 样品的测定应重复3次,结果应取平均值。
3. 样品的加标回收率应在90%~110%之间。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格及评价方法
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GB/T 22294 食品安全国家标准 食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.3 食品中蛋白质的测定 Kjeldahl法
GB/T 5009.5 食品中脂肪的测定 Soxhlet提取法