DB64/T 1714-2020
复混肥中有效磷含量的测定 钒钼酸铵分光光度法
发布时间:2020-05-18 实施时间:2020-08-18


复混肥是一种多元素肥料,其中包含多种营养元素,其中有效磷含量是其中一个重要的指标。本标准规定了复混肥中有效磷含量的测定方法,采用钒钼酸铵分光光度法进行测定。

1.范围
本标准适用于复混肥中有效磷含量的测定。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
分光光度计:波长范围为400~800nm,分辨率为1nm。
量筒:100mL。
2.2 试剂
钒钼酸铵试剂:按照GB/T 601-2017中的方法制备。
硫酸铵:AR级。
氯化铵:AR级。
硝酸:AR级。
氢氧化钠:AR级。
磷酸二氢钠:AR级。

3.样品的制备
将样品取1g,加入100mL锥形瓶中,加入10mL氯化铵溶液和10mL硫酸铵溶液,加盖,摇匀,放置30min,然后加入50mL蒸馏水,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入100mL量筒中,用蒸馏水定容。

4.标准曲线的绘制
4.1 钒钼酸铵试剂的制备
将1.0g钒酸铵和0.1g硫酸铵加入100mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,摇匀,加入5mL硝酸,摇匀,用蒸馏水定容,摇匀,过滤,保存在暗处。

4.2 标准曲线的制备
取不同浓度的磷酸二氢钠溶液,分别加入100mL锥形瓶中,加入10mL钒钼酸铵试剂,加盖,摇匀,放置30min,用蒸馏水定容,分别测定吸光度,绘制标准曲线。

5.样品的测定
取10mL样品溶液,加入10mL钒钼酸铵试剂,加盖,摇匀,放置30min,用蒸馏水定容,测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中的有效磷含量。

6.结果的计算
样品中的有效磷含量的计算公式为:
C=P×V1/V2
其中,C为样品中的有效磷含量,mg/L;
P为标准曲线上对应吸光度的有效磷含量,mg/L;
V1为样品溶液的体积,mL;
V2为样品溶液的定容体积,mL。

7.精密度和准确度
7.1 精密度
在同一实验室内,重复测定6次,计算相对标准偏差,相对标准偏差不得大于5%。
7.2 准确度
将已知浓度的磷酸二氢钠溶液加入样品中,测定其有效磷含量,计算回收率,回收率应在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 601-2017 钒钼酸铵试剂