DB63/T 1297-2014
卤水碳酸锂中Na、K、Fe、Ca、Mg、B含量的测定-电感耦合等离子发射光谱法
发布时间:2014-06-09 实施时间:2014-07-01


一、范围
本标准适用于测定卤水碳酸锂中Na、K、Fe、Ca、Mg、B含量的电感耦合等离子发射光谱法。

二、引用标准
GB/T 601-2007 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12127-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 13078-2006 分析化学实验室通用要求

三、仪器设备
1. 电感耦合等离子发射光谱仪
2. 恒温水浴器
3. 恒温振荡器
4. 滤膜
5. 称量器
6. 烧杯、量筒、移液管等

四、试剂和材料
1. 纯水
2. Na、K、Fe、Ca、Mg、B标准溶液
3. 氢氧化钠
4. 硝酸
5. 硫酸
6. 氯化钠
7. 氯化钾
8. 氯化铁
9. 碳酸钙
10. 碳酸镁
11. 硼酸

五、样品处理
1. 取适量卤水碳酸锂样品,加入纯水稀释至适宜浓度。
2. 用滤膜过滤,去除杂质。
3. 用NaOH溶液调节pH值至8-9。
4. 用硝酸和硫酸混合溶液加热至沸腾,使样品完全溶解。
5. 冷却后加入氯化钠和氯化钾,使其浓度分别为1g/L。
6. 用氢氧化钠调节pH值至9-10。
7. 用碳酸钙、碳酸镁和硼酸标准溶液分别加入样品中,制备出不同浓度的标准曲线。

六、测定方法
1. 打开电感耦合等离子发射光谱仪,进行预热和校准。
2. 取适量样品和标准曲线溶液,分别加入电感耦合等离子发射光谱仪中进行测定。
3. 记录测定结果,计算出样品中Na、K、Fe、Ca、Mg、B的含量。

七、结果计算
1. 根据标准曲线计算出样品中Na、K、Fe、Ca、Mg、B的含量。
2. 计算出样品中各元素的平均含量和相对标准偏差。
3. 结果应四舍五入,保留三位有效数字。

八、质量控制
1. 仪器的校准应按照GB/T 601-2007的要求进行。
2. 样品的制备和测定应按照GB/T 6682-2008的要求进行。
3. 实验室应按照GB/T 12127-2008和GB/T 13078-2006的要求进行管理。

相关标准
GB/T 601-2007 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12127-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 13078-2006 分析化学实验室通用要求