1.范围
本标准适用于测定自来水、地下水、地表水、工业废水、生活污水等水样中烷基汞的含量。

2.引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水和气的制备纯度试验方法
GB/T 6688 液体分析用玻璃仪器的规范
GB/T 6902 分析化学实验室通用规范
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 11256 液体色谱分析用色谱柱的规范
GB/T 13531 液体色谱分析用流量计的规范
GB/T 14637 液体色谱分析用检测器的规范
GB/T 16157 液体色谱分析用溶剂的规范
GB/T 19581 液体色谱分析用色谱柱包装材料的规范

3.原理
将水样中的烷基汞经过前处理后，采用液相色谱-原子荧光联用法进行测定。

4.仪器和设备
4.1 液相色谱仪：具有自动进样器、梯度洗脱系统、检测器等。
4.2 原子荧光分析仪：具有氢化器、石墨管等。
4.3 电子天平：量程为0.1mg。
4.4 超声波清洗器：功率为100W。
4.5 恒温振荡器：温度范围为20℃~60℃。
4.6 离心机：最高转速为10000r/min。

5.试剂和材料
5.1 纯水：电阻率大于18.2MΩ/cm。
5.2 氯化汞标准溶液：浓度为1000mg/L。
5.3 氯化钠：分析纯。
5.4 硝酸：分析纯。
5.5 氢氧化钠：分析纯。
5.6 乙酸：分析纯。
5.7 乙醇：分析纯。
5.8 甲苯：分析纯。
5.9 硝酸铜：分析纯。
5.10 硝酸银：分析纯。

6.样品处理
6.1 取适量水样，加入氯化汞标准溶液，使其浓度为10μg/L，作为加标样品。
6.2 取适量水样，加入氯化钠至饱和，加入硝酸至pH值为2~3，加入氢氧化钠至pH值为9~10，用乙酸调节pH值为6~7，加入甲苯萃取，离心分离，取上层甲苯液，加入硝酸铜和硝酸银，用乙醇洗涤，蒸干，加入甲苯溶解，作为样品。

7.操作步骤
7.1 液相色谱条件
色谱柱：C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm。
流动相：甲醇-水（70:30）。
流速：1.0mL/min。
进样量：20μL。
柱温：30℃。
检测器：原子荧光检测器。
氢化器温度：800℃。
石墨管温度：2000℃。

7.2 原子荧光条件
氩气流量：200mL/min。
氢气流量：30mL/min。
氢化器温度：800℃。
石墨管温度：2000℃。

7.3 标准曲线的绘制
取氯化汞标准溶液，分别加入适量的水，进行前处理和分析，得到不同浓度的烷基汞含量，绘制标准曲线。

7.4 样品的测定
取前处理后的样品，进行液相色谱-原子荧光联用法测定，根据标准曲线计算出烷基汞的含量。

8.结果的计算与表达
8.1 计算公式
样品中烷基汞的含量（μg/L）=（样品中烷基汞的峰面积/加标样品中烷基汞的峰面积）×加标样品中烷基汞的浓度×稀释倍数。
8.2 结果的表达
结果保留3位有效数字，单位为μg/L。

9.精密度和准确度
9.1 精密度
在同一实验室内，重复测定6次加标样品，烷基汞的相对标准偏差不大于5%。
9.2 准确度
加标回收率在90%~110%之间。

10.质量控制
10.1 仪器的校准和检验
定期进行仪器的校准和检验，确保仪器的准确性和可靠性。
10.2 样品的保存和处理
样品应在采集后尽快进行处理，处理后的样品应保存在4℃以下，避免阳光直射和冻结。
10.3 实验室环境的控制
实验室应保持干净、整洁、无尘、无异味，温度和湿度应控制在适宜范围内。

相关标准
GB/T 5750 水质标准
GB/T 5751 水质样品的采集
GB/T 5752 水质样品的保存和处理
GB/T 5753 水质样品的制备
GB/T 5754 水质分析方法