DB61/T 563-2013
水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法
发布时间:2013-01-07 实施时间:2013-03-01


丙烯酰胺是一种常见的水处理剂,广泛应用于水处理、纸浆造纸、油田开发等领域。然而,丙烯酰胺对人体健康和环境都有一定的危害,因此需要对其在水中的浓度进行监测。本标准旨在规定一种准确、可靠、快速的测定水中丙烯酰胺的方法。

1.范围
本标准适用于测定自来水、地下水、地表水、工业废水等水样中丙烯酰胺的浓度。

2.仪器和试剂
2.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪
2.2 色谱柱:C18色谱柱
2.3 乙腈、水、甲酸
2.4 丙烯酰胺标准品

3.样品处理
3.1 取适量水样,加入甲酸至pH值为2左右,用固相萃取柱进行富集。
3.2 用乙腈洗脱固相萃取柱,将洗脱液转移至容量瓶中,加入适量水稀释至一定体积。

4.色谱条件
4.1 流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈
4.2 梯度洗脱:0-2min,5% B;2-5min,5%-95% B;5-6min,95% B;6-6.1min,95%-5% B;6.1-8min,5% B
4.3 流速:0.3 mL/min
4.4 注射量:10 μL
4.5 柱温:40℃

5.质谱条件
5.1 离子源:电喷雾离子源(ESI)
5.2 离子极性:正离子模式
5.3 离子扫描范围:m/z 50-500
5.4 离子化电压:4.5 kV
5.5 气体温度:350℃
5.6 气体流量:10 L/min
5.7 碰撞能量:35 eV

6.结果计算
6.1 用丙烯酰胺标准品制备一系列浓度不同的标准曲线。
6.2 用标准曲线计算样品中丙烯酰胺的浓度。

7.质量控制
7.1 仪器的日常维护和校准应按照仪器说明书进行。
7.2 每批样品应加入空白样品和质控样品进行质量控制。

相关标准:
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 5751-2006 工业用水分析方法
GB/T 11914-2012 水质样品的采集
GB/T 12348-2019 水质样品的保存和运输
GB/T 20378-2006 水质样品的处理方法