一、范围
本标准适用于植物油中苯并[a]芘的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量要求及检验方法
GB/T 5009.168 食品中多环芳烃的测定 高效液相色谱-荧光检测法
GB/T 5009.179 食品中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.190 食品中多环芳烃的测定 气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 223.68 钢铁及合金化学分析方法 铁的测定 邻苯二甲酸二乙酯萃取分光光度法

三、原理
样品经过提取、净化后，采用高效液相色谱-荧光检测法进行测定。

四、仪器和设备
1.高效液相色谱仪
2.荧光检测器
3.样品制备设备
4.天平
5.移液器
6.离心机
7.超声波清洗器

五、试剂和材料
1.乙腈
2.正己烷
3.硅胶
4.氯化钠
5.氯仿
6.苯并[a]芘标准品
7.内标品

六、样品的制备
1.取样品10g，加入50mL正己烷，超声波混合10min，离心分离，取上清液。
2.将上清液转移至干燥的离心管中，加入5g硅胶，摇匀，离心分离，取上清液。
3.将上清液转移至干燥的离心管中，加入5g氯化钠，摇匀，离心分离，取上清液。
4.将上清液转移至干燥的离心管中，加入5mL氯仿，摇匀，离心分离，取上清液。
5.将上清液转移至干燥的离心管中，加入5mL乙腈，摇匀，离心分离，取上清液。
6.将上清液转移至干燥的离心管中，加入内标品，摇匀，离心分离，取上清液。

七、操作步骤
1.将样品注入高效液相色谱仪中。
2.设置流速、柱温、检测波长等参数。
3.进行样品分析。
4.计算结果。

八、计算方法
1.用苯并[a]芘标准品制备标准曲线。
2.用内标法计算样品中苯并[a]芘的含量。

九、结果表示
结果保留两位小数，单位为μg/kg。

十、精密度和准确度
1.加标回收试验：在样品中加入苯并[a]芘标准品，测定回收率。
2.重复性试验：重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差。

十一、质量控制
1.每批样品应加入质控样品进行检验。
2.每个实验室应建立质量控制体系。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量要求及检验方法
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