一、范围
本标准规定了水质中碘化物的测定方法，采用砷铈催化分光光度法测定水样中的碘化物含量。适用于自来水、地下水、地表水、工业废水、生活污水等水样中碘化物的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2019 水质分析方法

三、仪器和设备
1.分光光度计：可测量320nm至800nm范围内的波长，具有1cm光程比色池。
2.电子天平：分辨率为0.1mg。
3.恒温水浴器：可控制温度在25℃±0.5℃。
4.移液器：1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml、100ml。
5.量筒：10ml、25ml、50ml、100ml。
6.滤膜：孔径为0.45μm的微孔滤膜。

四、试剂和材料
1.硝酸银标准溶液（AgNO3）：0.01mol/L。
2.砷酸钠标准溶液（Na2HAsO4）：0.1mol/L。
3.硫酸铈铵标准溶液（（NH4）2Ce(SO4)2）：0.1mol/L。
4.硫酸铵标准溶液（NH4H2SO4）：1mol/L。
5.氢氧化钠标准溶液（NaOH）：10mol/L。
6.氢氧化钾标准溶液（KOH）：10mol/L。
7.碘化钾标准溶液（KI）：0.1mol/L。
8.硝酸银滴定液：将0.01mol/L的AgNO3溶液用0.1mol/L的Na2HAsO4溶液滴定至终点。
9.砷铈催化剂：将0.1mol/L的（NH4）2Ce(SO4)2溶液与0.1mol/L的NH4H2SO4溶液按1:1的体积比混合，加入适量的NaOH和KOH溶液，加热至沸腾，冷却后过滤，储存于棕色玻璃瓶中。
10.去离子水：用去离子水冲洗玻璃仪器和设备，制备试剂和标准溶液。

五、样品处理
1.采样：按照GB/T 5750-2018《水质标准》的规定采集水样。
2.样品保存：样品应在4℃以下保存，不超过48小时。
3.样品处理：取适量的水样，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取滤液进行测定。

六、操作步骤
1.制备标准曲线：取0.1mol/L的KI溶液，分别加入0ml、0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml的KI溶液，加入适量的砷铈催化剂，用硝酸银滴定液滴定至终点，记录吸光度值，制备标准曲线。
2.测定样品：取适量的样品，加入适量的砷铈催化剂，用硝酸银滴定液滴定至终点，记录吸光度值，根据标准曲线计算样品中碘化物的含量。

七、结果计算
样品中碘化物的含量（mg/L）=（V1-V2）×C×127÷V
其中，V1为样品的滴定体积（ml），V2为空白的滴定体积（ml），C为硝酸银标准溶液的浓度（mol/L），V为样品的体积（L），127为碘化物的相对分子质量。

八、质量控制
1.标准曲线：每次测定前应制备标准曲线，标准曲线应包括至少5个浓度点，各点的吸光度值应在0.1至1.0之间。
2.空白试验：每次测定前应进行空白试验，用去离子水代替样品进行测定，记录吸光度值，若吸光度值大于0.01，则应重新制备试剂和标准溶液。
3.平行试验：对同一样品进行两次测定，各测定值的相对偏差不应超过5%。
4.加标回收试验：对样品加入已知量的标准品进行测定，回收率应在90%至110%之间。

九、报告内容
1.样品的名称、编号、采样日期、采样地点。
2.测定结果，包括样品中碘化物的含量、相对偏差、加标回收率等。
3.测定方法的名称、日期、检测人员、审核人员等。

相关标准
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 601-2019 水质分析方法
GB/T 6682-2012 分析化学实验室通用规范
GB/T 5751-2006 水质样品的保存和处理