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一、范围
本标准规定了焦化污水中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的测定方法，采用戴氏合金还原－中和滴定法。

二、引用标准
GB/T 601-2002 煤的工业分析方法
GB/T 6682-2008 水质 硝酸盐的测定 紫外分光光度法
GB/T 6903-2008 水质 亚硝酸盐的测定 紫外分光光度法
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11914-1989 工业废水处理厂设计规范

三、原理
样品中的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮在还原剂的作用下分别还原为氨气和氮气，然后用酸溶液将氨气和氮气吸收，生成相应的酸性盐酸和硫酸，再用标准的氢氧化钠溶液进行中和滴定，根据滴定所需的氢氧化钠溶液的体积计算出样品中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的含量。

四、仪器和设备
4.1 滴定管：容量为25mL，精度为0.1mL。
4.2 滴定管架：可固定滴定管。
4.3 滴定管夹：可固定滴定管。
4.4 滴定管钳：可夹住滴定管。
4.5 滴定管清洗器：用于清洗滴定管。
4.6 恒温水浴：可控制温度在25℃±1℃。
4.7 pH计：量程为0～14，精度为0.01。
4.8 紫外分光光度计：量程为0～2.0A，波长范围为190～400nm，精度为0.001A。

五、试剂和材料
5.1 氢氧化钠溶液：0.1mol/L。
5.2 硫酸：质量分数为98%。
5.3 氯化钠：质量分数为99%。
5.4 硝酸铵：质量分数为99%。
5.5 硫酸铜：质量分数为98%。
5.6 氨水：质量分数为25%。
5.7 氯化铁：质量分数为99%。
5.8 氯化铵：质量分数为99%。
5.9 氯化钾：质量分数为99%。
5.10 氯化钴：质量分数为99%。
5.11 氯化锌：质量分数为99%。
5.12 氯化铬：质量分数为99%。
5.13 氯化钠-硝酸铵混合溶液：称取氯化钠10g，硝酸铵1g，加水稀释至1000mL，混合均匀。
5.14 氯化铁-氯化铵混合溶液：称取氯化铁10g，氯化铵20g，加水稀释至1000mL，混合均匀。
5.15 氯化钾-氯化钴-氯化锌-氯化铬混合溶液：称取氯化钾1g，氯化钴0.1g，氯化锌0.1g，氯化铬0.1g，加水稀释至1000mL，混合均匀。
5.16 氯化铜溶液：称取硫酸铜5g，加水稀释至1000mL，加入氨水至溶液呈深蓝色，再加入氯化铵至溶液呈淡蓝色，混合均匀。
5.17 氨气吸收液：称取氯化铁-氯化铵混合溶液10mL，加入氨水10mL，混合均匀。
5.18 氮气吸收液：称取氯化钾-氯化钴-氯化锌-氯化铬混合溶液10mL，加入氨水10mL，混合均匀。

六、样品的采集和处理
6.1 采集样品时应避免样品接触空气，避免氧化反应的发生。
6.2 样品应在24小时内进行分析，如不能及时分析，应在4℃以下保存。

七、操作步骤
7.1 样品的预处理
取适量样品，过滤后取滤液，用氯化钠-硝酸铵混合溶液调节pH值至7.0～8.0，加入硫酸铜溶液1mL，混合均匀，放置10min。
7.2 氨气的吸收
将样品溶液转移至滴定管中，加入氨气吸收液10mL，混合均匀，放置10min。
7.3 氮气的吸收
加入氮气吸收液10mL，混合均匀，放置10min。
7.4 滴定
用0.1mol/L氢氧化钠溶液进行中和滴定，直至pH值为7.0～8.0，记录所需的氢氧化钠溶液的体积V1。
7.5 空白试验
按同样的方法进行空白试验，记录所需的氢氧化钠溶液的体积V0。
7.6 计算
样品中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的含量分别计算如下：
硝酸盐氮（mg/L）=（V1-V0）×0.014×1000/V
亚硝酸盐氮（mg/L）=（V1-V0）×0.012×1000/V

八、结果的表示
结果应保留两位小数，四舍五入，单位为mg/L。

九、质量控制
9.1 空白试验
每次测定应进行空白试验，记录所需的氢氧化钠溶液的体积V0。
9.2 平行试验
对同一样品进行平行试验，结果应在误差范围内。

十、分析报告
分析报告应包括样品的标识、分析结果、分析方法、分析日期等内容。

相关标准：
GB/T 601-2002 煤的工业分析方法
GB/T 6682-2008 水质 硝酸盐的测定 紫外分光光度法
GB/T 6903-2008 水质 亚硝酸盐的测定 紫外分光光度法
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11914-1989 工业废水处理厂设计规范