甘蔗是一种重要的经济作物,其品质的好坏直接影响到糖业的生产效益。还原糖分是评价甘蔗品质的重要指标之一。本标准规定了甘蔗还原糖分的测定方法,以便于对甘蔗品质进行分析和评价。
1.范围
本标准适用于甘蔗还原糖分的测定。
2.引用标准
GB/T 601-2002 食品化学分析通则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 6689-2008 分析化学实验室通用规范
GB/T 6690-2008 分析化学实验室玻璃仪器规范
3.原理
将甘蔗样品加入稀硫酸中,加热水浴使其水解,生成葡萄糖和果糖,再用菲林试剂滴定,根据滴定所需的菲林试剂体积计算出还原糖分含量。
4.仪器和设备
4.1 滴定管:容量为25mL,精度为0.1mL。
4.2 滴定管架:可固定滴定管。
4.3 恒温水浴器:可控制水温在100℃±1℃。
4.4 称量器:精度为0.001g。
4.5 烧杯:容量为100mL。
4.6 洗瓶:容量为250mL。
5.试剂和材料
5.1 菲林试剂:0.05mol/L。
5.2 稀硫酸:1mol/L。
5.3 蒸馏水。
5.4 甘蔗样品。
6.操作步骤
6.1 取甘蔗样品约10g,粉碎并过筛,称取0.5g,放入烧杯中。
6.2 加入5mL稀硫酸,用洗瓶冲洗烧杯壁,加盖,放入恒温水浴器中加热水浴,使其水解30min。
6.3 取出烧杯,冷却至室温,用蒸馏水洗涤转移至滴定管中,加入50mL蒸馏水,摇匀。
6.4 滴定:取10mL上清液,加入25mL滴定管中,加入2mL菲林试剂,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀,滴定至蓝色变为浅绿色,记录菲林试剂体积V1。
6.5 空白试验:取同样体积的蒸馏水代替甘蔗样品进行操作,记录菲林试剂体积V0。
6.6 计算:还原糖分含量(%)=(V1-V0)×0.05×1000/0.5。
7.结果表示
结果应取3位有效数字,最后一位四舍五入。
8.精密度和准确度
8.1 精密度:同一实验室内,不同操作者测定同一样品,相对标准偏差不大于2%。
8.2 准确度:本方法的准确度不高于相对误差5%。
9.质量控制
9.1 重复性检查:同一实验室内,同一操作者在同一条件下,对同一样品进行重复测定,相对标准偏差不大于2%。
9.2 平行样检查:同一实验室内,同一操作者在同一条件下,对同一样品进行平行样检查,相对标准偏差不大于2%。
9.3 加标回收率检查:向已知含量的样品中加入一定量的标准品,进行测定,回收率应在98%~102%之间。
相关标准
GB/T 601-2002 食品化学分析通则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 6689-2008 分析化学实验室通用规范
GB/T 6690-2008 分析化学实验室玻璃仪器规范