DB53/T 704-2015
土壤中苯并[α]芘的测定 高效液相色谱法
发布时间:2015-05-13 实施时间:2015-08-13


1 范围
本标准适用于土壤中苯并[α]芘的测定。

2 原理
土壤样品经超声提取后,经过净化、浓缩、色谱分离,最后通过高效液相色谱法检测苯并[α]芘的含量。

3 试剂和材料
3.1 甲醇(色谱纯)
3.2 乙腈(色谱纯)
3.3 硝酸钠
3.4 氯化钠
3.5 氢氧化钠
3.6 硫酸铵
3.7 硅胶
3.8 活性炭
3.9 苯并[α]芘标准品
3.10 土壤样品

4 仪器设备
4.1 超声波清洗器
4.2 离心机
4.3 氮吹仪
4.4 高效液相色谱仪

5 分析步骤
5.1 样品制备
取土壤样品5 g,加入50 mL甲醇,超声提取30 min,离心10 min,取上清液过滤,取1 mL上清液加入10 mL甲醇中,用氮吹仪浓缩至干燥,加入1 mL乙腈,超声溶解,离心10 min,取上清液过滤,即为待测样品。

5.2 色谱分离
色谱柱:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)
流动相:甲醇-水(70∶30)
流速:1.0 mL/min
检测波长:254 nm

5.3 标准曲线的绘制
取苯并[α]芘标准品,按照5.1和5.2的方法进行处理,得到不同浓度的标准溶液,分别进行高效液相色谱检测,绘制标准曲线。

5.4 样品检测
按照5.1和5.2的方法进行处理,得到待测样品,进行高效液相色谱检测,根据标准曲线计算出苯并[α]芘的含量。

6 结果计算
土壤中苯并[α]芘的含量,按照下式计算:
C=(A×V×D)/(ε×m)
式中:
C——苯并[α]芘的含量,μg/kg;
A——待测样品的峰面积;
V——待测样品的体积,mL;
D——稀释倍数;
ε——苯并[α]芘的摩尔吸光系数,L/(mol·cm);
m——土壤样品的质量,g。

7 精密度和准确度
7.1 精密度
在同一实验室内,重复进行6次测定,计算相对标准偏差(RSD),RSD不应大于10%。

7.2 准确度
在同一实验室内,进行3次测定,计算平均值,与标准值比较,相对误差不应大于10%。

8 检出限和定量限
8.1 检出限
苯并[α]芘的检出限为0.01 μg/kg。

8.2 定量限
苯并[α]芘的定量限为0.05 μg/kg。

相关标准
GB/T 17144-1997 土壤污染与土壤质量评价
GB/T 17145-1997 土壤环境质量标准
GB/T 17146-1997 土壤污染物分析方法