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一、范围
本标准适用于塑料制品中荧光增白剂的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 13542.2 塑料 挤出成型和挤出吹塑成型塑料制品 第2部分:试样制备
GB/T 13542.3 塑料 挤出成型和挤出吹塑成型塑料制品 第3部分:试样制备
GB/T 13542.4 塑料 挤出成型和挤出吹塑成型塑料制品 第4部分:试样制备
GB/T 13542.5 塑料 挤出成型和挤出吹塑成型塑料制品 第5部分:试样制备
三、原理
样品经过提取、过滤后,采用高效液相色谱法进行测定。
四、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 毒性废物处理设备
3. 电子天平
4. 离心机
5. 超声波清洗仪
五、试剂和材料
1. 甲醇
2. 乙腈
3. 硝酸钠
4. 氢氧化钠
5. 氯仿
6. 硫酸
7. 氢氧化钾
8. 氯化钠
9. 纯水
六、操作步骤
1. 样品制备
按照GB/T 13542.2、GB/T 13542.3、GB/T 13542.4、GB/T 13542.5标准制备试样。
2. 提取
将样品加入离心管中,加入甲醇和氯仿,超声波处理后离心,取上清液过滤。
3. 氢氧化钠处理
将上清液加入氢氧化钠溶液中,调节pH值至9-10。
4. 硝酸钠处理
加入硝酸钠溶液,使样品中的荧光增白剂转化为荧光增白剂钠盐。
5. 氯仿萃取
加入氯仿,振荡后离心,取上清液。
6. 氯化钠处理
加入氯化钠溶液,调节pH值至7-8。
7. 硫酸处理
加入硫酸溶液,调节pH值至2-3。
8. 乙腈处理
加入乙腈,振荡后离心,取上清液。
9. 色谱条件
色谱柱:C18色谱柱
流动相:甲醇-水(70:30)
检测波长:254nm
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
10. 峰面积计算
根据色谱图计算荧光增白剂的峰面积。
七、结果计算
荧光增白剂的含量(mg/kg)=(样品中荧光增白剂的峰面积/标准品中荧光增白剂的峰面积)×标准品中荧光增白剂的质量(mg)/样品质量(g)
八、质量保证和质量控制
1. 样品制备过程中,应注意避免污染。
2. 仪器设备应定期维护和校准。
3. 采用标准品进行质量控制,每批次样品应加入质控样品进行检测。
相关标准:
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GB/T 13542.4 塑料 挤出成型和挤出吹塑成型塑料制品 第4部分:试样制备
GB/T 13542.5 塑料 挤出成型和挤出吹塑成型塑料制品 第5部分:试样制备
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法