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一、范围
本标准规定了钒铝合金中钒含量的测定方法，采用过硫酸铵氧化－硫酸亚铁铵滴定法。适用于钒含量在0.01%~10.00%范围内的钒铝合金的测定。

二、引用标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 11170 钒铝合金化学分析方法
GB/T 20125 铝及铝合金化学分析方法
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法第五部分：铝含量的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 223.59 钢铁及合金化学分析方法第五十九部分：钒含量的测定 铁锰还原-分光光度法

三、原理
将钒铝合金样品溶解后，加入过硫酸铵氧化，使钒转化为五价，然后加入硫酸亚铁铵还原，使钒转化为二价，再用铁锰还原法将余量的过硫酸铵还原，最后用邻苯二酚分光光度法测定钒的含量。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
过硫酸铵（NH4）2S2O8，纯度为AR级。
硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O，纯度为AR级。
邻苯二酚，纯度为AR级。
硫酸，纯度为AR级。
氢氧化钠，纯度为AR级。
乙醇，纯度为AR级。
4.2 仪器
分析天平，灰色滤纸，烘箱，电热板，恒温水浴器，分光光度计，量筒，滴定管，磁力搅拌器，玻璃棒，移液管等。

五、样品的制备
将样品粉碎至筛过80目的细粉末，取约0.5g样品，加入100mL三角瓶中，加入10mL氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却后加入10mL硫酸，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却后加入50mL蒸馏水，转移至100mL量筒中，加蒸馏水至刻度，摇匀备用。

六、操作步骤
6.1 标准溶液的制备
取约0.1g钒铁标准品，按上述方法制备成100mL的标准溶液，摇匀备用。
6.2 试样的处理
取10mL样品溶液，加入50mL三角瓶中，加入1g过硫酸铵，加热至沸腾，使样品完全氧化，冷却后加入10mL硫酸亚铁铵溶液，加热至沸腾，使样品还原，冷却后加入50mL蒸馏水，转移至100mL量筒中，加蒸馏水至刻度，摇匀备用。
6.3 滴定
取10mL标准溶液或样品溶液，加入50mL三角瓶中，加入1g过硫酸铵，加热至沸腾，使样品完全氧化，冷却后加入10mL硫酸亚铁铵溶液，加热至沸腾，使样品还原，冷却后加入50mL蒸馏水，加入2mL邻苯二酚溶液，用0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至淡粉色终点，每滴加入时用玻璃棒搅拌，滴定过程中不得加入过量的硫酸亚铁铵溶液，滴定时应避免光线干扰。
6.4 空白试验
按同样的方法进行，但不加入样品或标准溶液，用蒸馏水代替，作为空白试验。

七、计算
钒的含量（%）=（V1-V2）×C×1000/m
其中，V1为标准溶液或样品溶液的滴定体积（mL），V2为空白试验的滴定体积（mL），C为标准溶液的浓度（mol/L），m为样品的质量（g）。

八、结果表示
结果应保留两位小数，最后一位小数应四舍五入。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见GB/T 11170。

十、质量控制
10.1 重复性检查
在同一实验室，同一操作者，同一仪器条件下，重复检查同一样品，结果应在规定误差范围内。
10.2 平行样品检查
在同一实验室，同一操作者，同一仪器条件下，同时检查同一样品的两个平行样品，结果应在规定误差范围内。

相关标准：
GB/T 11170 钒铝合金化学分析方法
GB/T 20125 铝及铝合金化学分析方法
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法第五部分：铝含量的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 223.59 钢铁及合金化学分析方法第五十九部分：钒含量的测定 铁锰还原-分光光度法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则