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钒铝合金是一种重要的合金材料,其中铝是其主要的合金元素之一。因此,准确测定钒铝合金中铝的含量对于保证其质量和性能具有重要意义。本标准介绍了一种钡盐-强碱分离-EDTA返滴定法,用于测定钒铝合金中铝的含量。
1. 原理
将钒铝合金样品中的铝与钡盐共同沉淀,经过强碱分离后,将沉淀中的铝用EDTA溶液返滴定,根据滴定所需的EDTA溶液体积计算出样品中铝的含量。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) 钡盐:精制。
(2) 氢氧化钠:AR级。
(3) 硝酸:AR级。
(4) 乙二胺四乙酸(EDTA):AR级。
(5) 锌粉:精制。
(6) 氯化铵:AR级。
(7) 氯化铵-氯化铵酸化液:将氯化铵和氯化铵按1:1的比例混合,加入少量浓硝酸,加热至完全溶解。
(8) 硫酸:AR级。
(9) 乙醇:AR级。
(10) 硫酸铜:AR级。
(11) 硫酸锌:AR级。
(12) 硫酸钠:AR级。
(13) 氯仿:AR级。
(14) 氯仿-乙醇混合液:将氯仿和乙醇按1:1的比例混合。
2.2 设备
(1) 电热板。
(2) 滤纸:直径为9cm。
(3) 滤筒:直径为5cm,高为10cm。
(4) 滴定管:容量为25mL。
(5) 滴定管架。
(6) 称量瓶:容量为100mL。
(7) 烧杯:容量为250mL。
(8) 洗瓶。
(9) 恒温水浴。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将钒铝合金样品粉碎至100目,称取0.5g,加入烧杯中,加入10mL氯仿-乙醇混合液,加热至完全溶解,冷却后加入10mL氯仿,振荡均匀,离心分离,取上清液备用。
3.2 钡盐沉淀
将上述上清液转移至滤筒中,加入10mL氯化铵-氯化铵酸化液,加热至沸腾,加入10mL精制钡盐溶液,继续加热至沸腾,保持沸腾5min,离心分离,用热水洗涤沉淀至无氯离子,滤干,将滤纸和沉淀一起转移到烧杯中,加入10mL浓氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后加入50mL水,加热至沸腾,滤去沉淀,用热水洗涤至无碱离子,滤干,将滤纸和沉淀一起转移到称量瓶中,加入10mL浓硫酸,加热至沸腾,冷却后加入50mL水,振荡均匀,用水定容至100mL,摇匀备用。
3.3 铝的返滴定
取10mL上述溶液,加入10mL水和少量锌粉,加热至沸腾,加入10mL氯化铵溶液,加热至沸腾,加入10mL浓氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却后加入10mL氯化铵溶液,加入几滴硫酸铜溶液,用0.1mol/L EDTA溶液返滴定至蓝色终点,记录所需EDTA溶液体积V1,再加入几滴硫酸锌溶液,继续返滴定至蓝色消失,记录所需EDTA溶液体积V2。
4. 计算结果
样品中铝的含量(%)=(V2-V1)×0.0107×1000/样品质量(g)
相关标准:
GB/T 6908-2017 钒铝合金化学分析方法
GB/T 6909-2017 钒铝合金中铝含量的测定 钡盐-强碱分离-EDTA返滴定法
GB/T 6910-2017 钒铝合金中铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6911-2017 钒铝合金中铝含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 6912-2017 钒铝合金中铝含量的测定 火焰光度法