地球化学样品中铂、钯的测定电感耦合等离子体质谱法是一种常用的分析方法，该方法可以用于地球化学样品中铂、钯的测定。本标准规定了该方法的具体操作步骤和技术要求，以确保分析结果的准确性和可靠性。

1.范围
本标准适用于地球化学样品中铂、钯的测定电感耦合等离子体质谱法。

2.仪器设备
2.1 电感耦合等离子体质谱仪
2.2 恒温振荡器
2.3 恒温水浴器
2.4 离心机
2.5 超声波清洗器
2.6 电子天平
2.7 热板

3.试剂和材料
3.1 铂、钯标准溶液
3.2 硝酸
3.3 氢氟酸
3.4 氯化铵
3.5 氯化铂
3.6 氯化钯
3.7 离子交换树脂
3.8 纯水

4.样品处理
4.1 样品的制备
将地球化学样品粉碎并过筛，取约0.1g样品加入50ml三氧化二氮-硝酸混合液中，加热至溶解，冷却后加入5ml氢氟酸，再加热至溶解，转移至100ml容量瓶中，用纯水定容。
4.2 样品的前处理
将样品溶液通过离子交换树脂柱，收集洗脱液，用纯水稀释至100ml，即为样品前处理液。

5.分析方法
5.1 仪器条件
电感耦合等离子体质谱仪的工作条件如下：
离子源：RF功率为1.2kW，氩气流量为15L/min，采用负离子模式；
质谱：扫描模式，扫描范围为m/z=190-200；
其他条件：恒温振荡器温度为60℃，恒温水浴器温度为40℃，离心机转速为5000r/min，超声波清洗器清洗时间为10min。

5.2 标准曲线的制备
取铂、钯标准溶液，分别稀释至不同浓度，用离子交换树脂柱处理后，用电感耦合等离子体质谱仪测定其信号强度，绘制铂、钯的标准曲线。

5.3 样品的测定
取样品前处理液，用电感耦合等离子体质谱仪测定其信号强度，根据标准曲线计算出铂、钯的含量。

6.结果的计算与表达
6.1 计算公式
样品中铂、钯的含量计算公式如下：
C=（S-B）/k
其中，C为样品中铂、钯的含量（μg/g）；
S为样品前处理液的信号强度；
B为空白试剂的信号强度；
k为标准曲线的斜率。
6.2 结果的表达
结果应保留两位小数，单位为μg/g。

7.质量控制
7.1 空白试剂的处理
在样品前处理过程中，应设置空白试剂，用同样的方法进行处理，测定其信号强度，作为背景信号。
7.2 标准品的处理
在制备标准曲线时，应使用多个不同浓度的标准品，以确保标准曲线的准确性和可靠性。
7.3 样品的重复性
应进行样品的重复测定，计算其相对标准偏差，以评估分析结果的精密度。

相关标准
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