一、范围
本标准规定了液相色谱—串联质谱法测定水中氯霉素类抗生素的方法。

本标准适用于自来水、地下水、地表水、生活饮用水、工业用水、废水等水样中氯霉素、磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、甲氧苄啶类、氨基糖苷类等7种氯霉素类抗生素的测定。

二、引用文件
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5750 水质标准
GB/T 14683 水质样品采集规范
GB/T 19581 水质样品制备规范
GB/T 20161 水质样品质量控制规范

三、原理
样品经过前处理后，采用液相色谱—串联质谱法进行分析。样品中的氯霉素类抗生素在色谱柱中分离，进入串联质谱进行检测。根据氯霉素类抗生素的分子量和特征离子，采用多反应监测模式进行检测。

四、仪器和设备
1. 液相色谱—串联质谱仪
2. 恒温振荡器
3. 离心机
4. 超声波清洗仪
5. 电子天平
6. 称量瓶、量筒、移液管等

五、试剂和材料
1. 氯霉素类抗生素标准品
2. 甲醇
3. 乙腈
4. 硝酸铵
5. 乙酸
6. 磷酸二氢钾
7. 磷酸氢二钠
8. 离子交换树脂
9. 超纯水

六、样品处理
1. 采样：按照GB/T 14683规定采集水样。
2. 预处理：按照GB/T 19581规定进行样品制备。
3. 萃取：将样品加入离子交换树脂中，进行萃取。
4. 洗脱：用甲醇-乙腈混合溶液洗脱萃取液。
5. 浓缩：将洗脱液浓缩至一定体积。

七、操作步骤
1. 仪器预热：开机预热30min。
2. 样品进样：将浓缩后的样品注入进样器中。
3. 色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水（含0.1%乙酸）。
4. 检测条件：采用多反应监测模式，检测氯霉素类抗生素的特征离子。
5. 数据处理：根据标准曲线计算样品中氯霉素类抗生素的浓度。

八、质量控制
1. 样品平行实验：每个样品进行平行实验，计算平均值。
2. 标准曲线：建立标准曲线，每个浓度点进行3次测定，计算平均值。
3. 质控样品：每个批次样品中加入质控样品，计算回收率和相对标准偏差。

九、结果报告
1. 报告样品的名称、采样地点、采样时间、样品编号等信息。
2. 报告氯霉素类抗生素的浓度及检出限。
3. 报告质控样品的回收率和相对标准偏差。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5750 水质标准
GB/T 14683 水质样品采集规范
GB/T 19581 水质样品制备规范
GB/T 20161 水质样品质量控制规范