DB50/T 1365-2023
水质 大环内酯类和林克酰胺类抗生素的测定 液相色谱—串联质谱法
发布时间:2023-03-01 实施时间:2023-05-01
:
随着现代农业的发展,抗生素的使用量越来越大,抗生素残留问题也越来越引起人们的关注。水是人类生活中必不可少的资源,水中抗生素残留对人体健康造成的潜在危害不容忽视。因此,对水中抗生素残留的检测越来越受到关注。
本标准采用液相色谱—串联质谱法测定水样中大环内酯类和林克酰胺类抗生素的含量。该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好、重现性好等优点,能够满足水质监测的需要。
本标准的具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将水样过滤,取100mL水样加入50μL内标溶液,用pH=2的盐酸调节pH值至2,加入1mL乙腈,振荡混合,离心10min,取上清液过滤。
2.色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(2.1mm×50mm,1.8μm)
流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:乙腈
梯度程序:0-0.5min,5% B;0.5-2.5min,5%-95% B;2.5-3.5min,95% B;3.5-3.6min,95%-5% B;3.6-5.0min,5% B
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
进样量:10μL
3.质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子极性:正离子模式
碎片电压:100V
气体温度:350℃
气体流量:10L/min
母离子扫描:m/z 400-800
子离子扫描:m/z 400-800
4.数据处理
采用多反应监测(MRM)模式进行定量分析,以内标法进行定量。
相关标准:
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 19495-2004 水质样品制备规范
GB/T 5751-2006 水质样品处理规范
GB/T 14664-2008 水质样品保存和运输规范
GB/T 20388-2006 水质样品检验方法