DB50/T 1365-2023
水质 大环内酯类和林克酰胺类抗生素的测定 液相色谱—串联质谱法
发布时间:2023-03-01 实施时间:2023-05-01


随着现代农业的发展,抗生素的使用量越来越大,抗生素残留问题也越来越引起人们的关注。水是人类生活中必不可少的资源,水中抗生素残留对人体健康造成的潜在危害不容忽视。因此,对水中抗生素残留的检测越来越受到关注。

本标准采用液相色谱—串联质谱法测定水样中大环内酯类和林克酰胺类抗生素的含量。该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好、重现性好等优点,能够满足水质监测的需要。

本标准的具体操作步骤如下:

1.样品的制备

将水样过滤,取100mL水样加入50μL内标溶液,用pH=2的盐酸调节pH值至2,加入1mL乙腈,振荡混合,离心10min,取上清液过滤。

2.色谱条件

色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(2.1mm×50mm,1.8μm)

流动相A:0.1%甲酸水溶液

流动相B:乙腈

梯度程序:0-0.5min,5% B;0.5-2.5min,5%-95% B;2.5-3.5min,95% B;3.5-3.6min,95%-5% B;3.6-5.0min,5% B

流速:0.3mL/min

柱温:40℃

进样量:10μL

3.质谱条件

离子源:电喷雾离子源(ESI)

离子极性:正离子模式

碎片电压:100V

气体温度:350℃

气体流量:10L/min

母离子扫描:m/z 400-800

子离子扫描:m/z 400-800

4.数据处理

采用多反应监测(MRM)模式进行定量分析,以内标法进行定量。

相关标准:
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 19495-2004 水质样品制备规范
GB/T 5751-2006 水质样品处理规范
GB/T 14664-2008 水质样品保存和运输规范
GB/T 20388-2006 水质样品检验方法