DB45/T 714-2010
山豆根中苦参碱的测定 高效液相色谱法
发布时间:2010-12-30 实施时间:2011-01-30


一、范围
本标准适用于山豆根中苦参碱的测定。

二、仪器设备
1. 高效液相色谱仪
2. 色谱柱:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)
3. 紫外检测器:波长为220nm
4. 称量仪、移液器、瓶塞、滤膜等

三、试剂和材料
1. 苦参碱标准品(纯度≥98%)
2. 甲醇(色谱纯)
3. 磷酸二氢钾(AR)
4. 磷酸氢二钠(AR)
5. 水(色谱纯)

四、操作步骤
1. 标准曲线的制备
取苦参碱标准品适量,用甲醇稀释至一定浓度,分别取10μL、20μL、30μL、40μL、50μL,加入5mL量瓶中,用甲醇定容,得到浓度分别为0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的标准溶液。将标准溶液注入高效液相色谱仪中,进行色谱分析,得到峰面积与浓度的标准曲线。

2. 样品的制备
取山豆根粉末适量,加入甲醇中,超声提取30分钟,离心,取上清液,用甲醇定容,得到样品溶液。

3. 色谱条件
流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-0.05mol/L磷酸氢二钠-水(25:10:10:55)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
检测波长:220nm

4. 色谱分析
将样品溶液注入高效液相色谱仪中,进行色谱分析,得到峰面积。

五、计算
用标准曲线计算出样品中苦参碱的含量。

六、结果表示
样品中苦参碱的含量,以mg/g表示。

七、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度符合要求。

相关标准
1. GB/T 5009.60-2003 食品中苦参碱的测定 高效液相色谱法
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