DB45/T 1005-2014
畜禽血中铅、镉测定石墨炉原子吸收分光光谱法
发布时间:2014-05-25 实施时间:2014-06-25


一、范围
本标准适用于畜禽血中铅、镉的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11256-2008 石墨炉原子吸收分光光度法测定元素
GB/T 19495.1-2004 环境样品采样与处理 第1部分:一般规定

三、原理
将样品中的铅、镉原子化,使其转化为气态原子,再通过石墨炉进行原子吸收分光光度测定,根据吸收峰的大小计算出样品中铅、镉的含量。

四、仪器设备
1. 石墨炉原子吸收分光光度仪
2. 电子天平
3. 恒温水浴器
4. 超声波清洗器
5. 离心机

五、试剂和材料
1. 纯水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
2. 硝酸:质量分数为65%。
3. 氢氧化钠:质量分数为50%。
4. 铅标准溶液:1000 mg/L。
5. 镉标准溶液:1000 mg/L。
6. 石墨管:直径为1.5 mm,长度为180 mm。

六、样品处理
1. 取适量畜禽血样品,加入10倍体积的纯水,混合均匀。
2. 用离心机离心10 min,取上清液。
3. 取上清液1 mL,加入10 mL的硝酸,加热至沸腾,继续加热2 h,冷却至室温。
4. 加入1 mL的氢氧化钠,用纯水定容至50 mL,混合均匀,即为样品溶液。

七、操作步骤
1. 根据石墨炉原子吸收分光光度仪的说明书进行仪器的预热和调试。
2. 将样品溶液注入石墨管中,用超声波清洗器清洗石墨管。
3. 将石墨管插入石墨炉中,进行原子吸收分光光度测定。
4. 根据石墨炉原子吸收分光光度仪的说明书进行数据处理和结果计算。

八、结果计算
样品中铅、镉的含量分别计算如下:
C(Pb)=(A1-A0)/k1/V
C(Cd)=(A2-A0)/k2/V
其中,C(Pb)为样品中铅的含量,mg/L;
C(Cd)为样品中镉的含量,mg/L;
A1为样品吸收峰的峰高,A0为空白吸收峰的峰高,k1为铅的灵敏度系数,V为样品体积,mL;
A2为样品吸收峰的峰高,A0为空白吸收峰的峰高,k2为镉的灵敏度系数,V为样品体积,mL。

九、质量控制
1. 采用标准溶液进行仪器的校准和质量控制。
2. 每个样品进行3次测定,取平均值作为最终结果。
3. 每个批次样品测定前,进行空白试验和加标回收试验,确保测定结果的准确性和可靠性。

相关标准:
GB/T 601-2002 分析化学试验计量方法和不确定度的评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11256-2008 石墨炉原子吸收分光光度法测定元素
GB/T 19495.1-2004 环境样品采样与处理 第1部分:一般规定