DB45/T 1174-2015
植物类中药材中总汞的测定 原子荧光光谱法
发布时间:2015-05-10 实施时间:2015-06-10


一、范围
本标准规定了植物类中药材中总汞的测定方法,采用原子荧光光谱法进行测定。适用于植物类中药材中总汞的测定。

二、引用文件
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 12225 植物药材质量控制通则
GB/T 14403 植物药材中重金属的测定 原子吸收光谱法
GB/T 20378 植物药材中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 20379 植物药材中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 20380 植物药材中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 20381 植物药材中农药残留量的测定 毛细管气相色谱法
GB/T 20382 植物药材中农药残留量的测定 毛细管液相色谱法

三、原理
样品经消解后,汞原子在惰性气体保护下被激发成为汞原子蒸气,汞原子蒸气在电极中被激发成为汞原子荧光,荧光强度与汞原子浓度成正比关系。通过测定荧光强度,计算出样品中汞的含量。

四、仪器设备
原子荧光光谱仪

五、试剂和材料
(1)硝酸(HNO3):纯分析试剂。
(2)过氧化氢(H2O2):纯分析试剂。
(3)甲醇(CH3OH):纯分析试剂。
(4)标准汞溶液:浓度为1000mg/L。
(5)样品:经过干燥、粉碎、筛选后的植物类中药材。

六、操作步骤
(1)样品的制备
将样品取1g,加入50mL三口瓶中,加入5mL硝酸和2mL过氧化氢,加盖,放置30min,加热至溶解,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液进入原子荧光光谱仪进行测定。
(2)仪器的操作
按照原子荧光光谱仪的操作说明进行操作。
(3)标准曲线的绘制
取不同浓度的标准汞溶液,分别进行测定,绘制标准曲线。
(4)样品的测定
将样品进入原子荧光光谱仪进行测定,根据标准曲线计算出样品中汞的含量。

七、结果计算与表达
样品中汞的含量,按照下式计算:
C=(A-B)/k
式中:
C——样品中汞的含量,mg/kg;
A——样品的荧光强度;
B——空白的荧光强度;
k——标准曲线的斜率,mg/L。

八、质量控制
(1)空白试验:在样品制备过程中,不加入样品,进行同样的操作,测定空白的荧光强度,作为背景值。
(2)平行样品:同一样品进行两次测定,结果应在一定范围内。
(3)加标回收实验:在样品中加入已知浓度的标准汞溶液,进行测定,计算加标回收率,应在80%~120%之间。

九、报告内容
报告中应包括以下内容:
(1)样品的名称、来源、批号、生产日期等信息;
(2)样品的制备方法;
(3)测定结果;
(4)质量控制结果;
(5)分析方法的检出限和定量限;
(6)分析方法的精密度和准确度;
(7)分析方法的适用范围和限制。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价
GB/T 12225 植物药材质量控制通则
GB/T 14403 植物药材中重金属的测定 原子吸收光谱法
GB/T 20378 植物药材中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 20379 植物药材中农药残留量的测定 液相色谱法