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一、范围
本标准规定了植物类中药材中总硒的测定方法,适用于植物类中药材中总硒的含量测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 12206 工业用硒化合物
GB/T 13610 原子荧光光谱分析方法
GB/T 19581 植物类中药材中微量元素的测定 原子荧光光谱法
三、原理
样品经干燥、研磨后,用硝酸-高氯酸混合酸消解,加入硒酸,使硒酸与硒化物反应生成硒酸盐,再加入氯化钠,使硒酸盐还原为硒化物,用氢氧化钠溶液调节pH值,加入氯化铵-氯化钾混合溶液,使硒化物在高温下原子化,原子化后的硒在原子荧光光谱仪中测定,根据硒的发射线强度计算出样品中硒的含量。
四、仪器设备
原子荧光光谱仪
五、试剂和材料
氢氧化钠(NaOH)、氯化铵(NH4Cl)、氯化钾(KCl)、硝酸(HNO3)、高氯酸(HClO4)、硒酸(H2SeO4)、氯化钠(NaCl)
六、样品处理
样品经过干燥、研磨后,取适量样品,加入硝酸-高氯酸混合酸消解,加入硒酸,使硒酸与硒化物反应生成硒酸盐,再加入氯化钠,使硒酸盐还原为硒化物,用氢氧化钠溶液调节pH值,加入氯化铵-氯化钾混合溶液,使硒化物在高温下原子化。
七、操作步骤
1.样品的制备
2.仪器的预热
3.样品的原子化
4.测定硒的发射线强度
5.计算样品中硒的含量
八、结果的计算与表达
样品中硒的含量的计算公式为:C=K×(S-B)/V
其中,C为样品中硒的含量,μg/g;K为硒的灵敏系数,μg/mL;S为样品的硒的发射线强度,cps;B为空白的硒的发射线强度,cps;V为样品的消解液的体积,mL。
九、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
十、质量控制
1.标准品的制备
2.空白的处理
3.质量控制样品的制备
4.质量控制样品的测定
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 12206 工业用硒化合物
GB/T 13610 原子荧光光谱分析方法
GB/T 19581 植物类中药材中微量元素的测定 原子荧光光谱法
GB/T 20347 植物类中药材中总硒的测定 火焰原子吸收光谱法