DB45/T 1152-2015
制糖生产过程中间制品中亚硫酸根离子、磷酸根离子含量的检测 离子色谱法
发布时间:2015-03-05 实施时间:2015-04-05


制糖生产过程中,中间制品中亚硫酸根离子、磷酸根离子的含量是制糖工艺控制的重要指标。本标准采用离子色谱法测定中间制品中亚硫酸根离子、磷酸根离子的含量。

1.范围
本标准适用于制糖生产过程中间制品中亚硫酸根离子、磷酸根离子含量的测定。

2.仪器设备
离子色谱仪、色谱柱、色谱柱保护器、样品处理装置、电导检测器、计算机等。

3.试剂和材料
(1)离子色谱纯水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
(2)亚硫酸钠标准溶液:精密称取亚硫酸钠,加入离子色谱纯水,摇匀,定容至1000 mg/L。
(3)磷酸二氢钠标准溶液:精密称取磷酸二氢钠,加入离子色谱纯水,摇匀,定容至1000 mg/L。
(4)中间制品样品:经过处理后的中间制品样品。

4.操作步骤
(1)样品处理
将中间制品样品取适量,加入离子色谱纯水,摇匀,过滤,取滤液进行测定。
(2)仪器条件
离子色谱仪参数设置如下:
色谱柱:离子色谱柱
流动相:2.5 mM H2SO4
流速:1.0 mL/min
柱温:30℃
电导检测器:常温
(3)标准曲线的绘制
分别取亚硫酸钠标准溶液和磷酸二氢钠标准溶液,分别进行稀释,得到一系列不同浓度的标准溶液,分别进行测定,绘制标准曲线。
(4)样品测定
将样品注入离子色谱仪,进行测定,根据标准曲线计算出亚硫酸根离子、磷酸根离子的含量。

5.结果计算
样品中亚硫酸根离子、磷酸根离子的含量,按下式计算:
C=V×C0/V0
其中,C为样品中亚硫酸根离子、磷酸根离子的含量,mg/L;
V为样品体积,mL;
C0为标准溶液中亚硫酸根离子、磷酸根离子的浓度,mg/L;
V0为标准溶液的体积,mL。

6.质量控制
(1)标准曲线的绘制应符合要求。
(2)样品测定应重复3次,结果的相对标准偏差不得大于5%。
(3)每天开始测定前,应进行仪器的空白测定,空白值应小于检出限的1/10。

相关标准:
GB/T 5009.60-2003 食品中亚硫酸盐的测定
GB/T 5009.156-2016 食品中磷酸盐的测定
GB/T 5009.229-2017 食品中离子色谱法测定阴离子的方法
GB/T 5009.230-2017 食品中离子色谱法测定阳离子的方法
GB/T 5009.235-2017 食品中离子色谱法测定多种阴离子的方法