DB45/T 1138-2015
脂松香中树脂酸气相色谱分析方法
发布时间:2015-02-15 实施时间:2015-03-15


脂松香是一种天然产物,广泛应用于涂料、油墨、橡胶、塑料等领域。其中,树脂酸是脂松香的主要成分之一,对于脂松香的质量控制具有重要意义。因此,本标准制定了脂松香中树脂酸的气相色谱分析方法。

1.范围
本标准适用于脂松香中树脂酸的气相色谱分析。

2.仪器设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰离子化检测器(FID)。
2.2 色谱柱:采用聚硅氧烷(5%)-聚苯乙烯(95%)的毛细管柱,内径为0.25mm,长度为30m,膜厚为0.25μm。

3.试剂和材料
3.1 标准品:树脂酸标准品。
3.2 氮气:纯度不低于99.999%。
3.3 氢气:纯度不低于99.999%。
3.4 空气:纯度不低于99.999%。
3.5 乙腈:色谱纯。
3.6 氯仿:色谱纯。

4.分析步骤
4.1 样品制备:取适量脂松香样品,加入乙腈和氯仿混合溶液中,振荡混合,离心沉淀,取上清液进行分析。
4.2 样品注入:将样品注入气相色谱仪中,采用程序升温方式进行分析。
4.3 色谱条件:色谱柱温度为80℃,保持5min;升温至200℃,升温速率为10℃/min,保持5min;升温至250℃,升温速率为5℃/min,保持5min。
4.4 检测条件:FID检测器温度为280℃,氢气流量为40mL/min,空气流量为400mL/min,氮气流量为30mL/min。
4.5 定量方法:根据标准品的峰面积与浓度的线性关系,计算样品中树脂酸的含量。

5.结果计算
样品中树脂酸的含量,按下式计算:
C=(As/Ap)×Cp
式中,C为样品中树脂酸的含量(mg/g);As为样品中树脂酸的峰面积;Ap为标准品中树脂酸的峰面积;Cp为标准品中树脂酸的浓度(mg/mL)。

相关标准
GB/T 602-2017 脂松香
GB/T 603-2017 脂松香酸值测定法
GB/T 604-2017 脂松香酯值测定法
GB/T 605-2017 脂松香酚值测定法
GB/T 606-2017 脂松香醇值测定法