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水泥是建筑材料中的重要组成部分,但其中含有的三氧化硫会对环境造成污染,因此需要对水泥中三氧化硫含量进行测定。本标准采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。
1.适用范围
本标准适用于测定水泥中三氧化硫含量的方法。
2.仪器设备
2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2.2 恒温水浴器
2.3 恒温振荡器
2.4 恒温干燥器
2.5 精密天平
2.6 研钵、研杵
3.试剂和材料
3.1 氢氧化钠(NaOH)
3.2 硝酸银(AgNO3)
3.3 氯化钠(NaCl)
3.4 氯化钾(KCl)
3.5 氯化铵(NH4Cl)
3.6 氯化铜(CuCl2)
3.7 氯化铁(FeCl3)
3.8 氯化铝(AlCl3)
3.9 氯化钙(CaCl2)
3.10 氯化镁(MgCl2)
3.11 氯化钠-氯化钾溶液(3:1)
3.12 氯化铜-氯化铁-氯化铝溶液(1:1:1)
3.13 氯化钙-氯化镁溶液(1:1)
3.14 氯化铵-氯化铜-氯化铁-氯化铝溶液(1:1:1:1)
3.15 水
3.16 氮气
4.样品制备
4.1 取样
按照GB/T 17671的规定进行取样。
4.2 样品制备
将样品研磨成细粉末,筛选出粒径小于0.15mm的样品。
5.操作步骤
5.1 标准曲线的制备
5.1.1 氯化钠-氯化钾溶液的制备
称取氯化钠和氯化钾各10g,加入100mL水中,搅拌至溶解。
5.1.2 氯化铜-氯化铁-氯化铝溶液的制备
称取氯化铜、氯化铁、氯化铝各1g,加入100mL水中,搅拌至溶解。
5.1.3 氯化钙-氯化镁溶液的制备
称取氯化钙和氯化镁各1g,加入100mL水中,搅拌至溶解。
5.1.4 氯化铵-氯化铜-氯化铁-氯化铝溶液的制备
称取氯化铵、氯化铜、氯化铁、氯化铝各1g,加入100mL水中,搅拌至溶解。
5.1.5 标准曲线的制备
取上述四种溶液各10mL,加入50mL恒温水浴器中,加入0.5mL氢氧化钠溶液,用氮气吹干,加入0.5mL硝酸银溶液,用氮气吹干,加入50mL恒温振荡器中,振荡30min,离心10min,取上清液,用恒温干燥器干燥至恒重,称取一定量的干样品,加入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,测定氯、铜、铁、铝、钙、镁的含量,制备标准曲线。
5.2 样品测定
取一定量的样品,加入50mL恒温水浴器中,加入0.5mL氢氧化钠溶液,用氮气吹干,加入0.5mL硝酸银溶液,用氮气吹干,加入50mL恒温振荡器中,振荡30min,离心10min,取上清液,用恒温干燥器干燥至恒重,称取一定量的干样品,加入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,测定氯、铜、铁、铝、钙、镁的含量,计算三氧化硫含量。
6.计算
三氧化硫含量的计算公式为:
S=(m2-m1)×V×1000/m
其中,S为三氧化硫含量,mg/kg;
m1为空白样品的质量,g;
m2为样品的质量,g;
V为稀释倍数;
m为样品的质量,g。
相关标准:
GB/T 17671-1999 水泥取样、样品制备及试验方法
GB/T 17672-1999 水泥化学分析方法
GB/T 17673-1999 水泥物理性能试验方法
GB/T 17674-1999 水泥标准砂试验方法
GB/T 17675-1999 水泥标准砖试验方法