DB45/T 1493-2017
卷烟 主流烟气中角鲨烯的测定 高效液相色谱法
发布时间:2017-02-20 实施时间:2017-03-20


一、范围
本标准适用于卷烟主流烟气中角鲨烯的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2018 分析化学通用实验方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 12206-2015 烟草制品中烟气中气态烟雾成分的测定 气相色谱法
GB/T 14975-2018 烟草制品中烟气中粒态烟雾成分的测定
GB/T 19633-2018 烟草制品中烟气中多环芳烃的测定 气相色谱法

三、原理
将卷烟主流烟气经过吸附剂吸附,然后用乙醇洗脱吸附剂,将洗脱液经过过滤器过滤,再用高效液相色谱法进行测定。

四、仪器和设备
1.高效液相色谱仪
2.色谱柱:C18色谱柱,5μm,4.6mm×250mm
3.移液器:1ml、5ml、10ml
4.瓶塞:1ml、5ml、10ml
5.过滤器:0.22μm

五、试剂和材料
1.乙醇:纯度≥99.5%
2.氮气:纯度≥99.99%
3.吸附剂:聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)吸附剂
4.标准品:角鲨烯标准品

六、操作步骤
1.吸附剂的处理
将吸附剂放入烘箱中,温度为120℃,时间为2h,然后取出冷却至室温。
2.吸附剂的装填
将吸附剂装填到玻璃管中,管长为10cm,内径为6mm,用石棉塞封口。
3.吸附剂的活化
用氮气将吸附剂活化,流量为30ml/min,时间为30min。
4.吸附
将卷烟主流烟气通过吸附剂,流量为1L/min,时间为30min。
5.洗脱
用乙醇将吸附剂洗脱,洗脱液收集到10ml瓶中。
6.过滤
用0.22μm过滤器过滤洗脱液,收集到5ml瓶中。
7.高效液相色谱分析
将过滤后的洗脱液注入高效液相色谱仪中,采用C18色谱柱进行分离,检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。

七、计算
用标准品进行外标法测定,计算出角鲨烯的含量。

八、结果表示
结果保留两位小数,单位为μg/cig。

九、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%。

十、检出限和定量限
本方法的检出限为0.01μg/cig,定量限为0.03μg/cig。

相关标准:
GB/T 12206-2015 烟草制品中烟气中气态烟雾成分的测定 气相色谱法
GB/T 14975-2018 烟草制品中烟气中粒态烟雾成分的测定
GB/T 19633-2018 烟草制品中烟气中多环芳烃的测定 气相色谱法
GB/T 601-2018 分析化学通用实验方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范