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卷烟主流烟气中固相自由基含量的测定是评价卷烟烟气中有害物质的重要指标之一。本标准采用电子自旋共振波谱法,对卷烟主流烟气中固相自由基含量进行测定。
1.范围
本标准适用于卷烟主流烟气中固相自由基含量的测定。
2.仪器设备
2.1 电子自旋共振波谱仪
2.2 恒温水浴器
2.3 离心机
2.4 精密天平
2.5 烘箱
3.试剂和材料
3.1 二苯基苦肼(DPNH)
3.2 氯仿
3.3 乙醇
3.4 纯水
3.5 卷烟样品
4.样品的制备
4.1 取卷烟样品10支,去除滤嘴,将烟丝剪碎,放入离心管中。
4.2 加入10mL氯仿,振荡10min,离心5min,取上清液。
4.3 重复上述步骤,将上清液合并,用氮气吹干,得到样品溶液。
5.测定方法
5.1 取样品溶液1mL,加入DPNH 0.1mL,乙醇1mL,纯水0.9mL,混合均匀。
5.2 将混合液转移至电子自旋共振波谱管中,放入电子自旋共振波谱仪中,测定固相自由基含量。
5.3 重复3次测定,取平均值。
6.结果的计算
6.1 用标准品法计算固相自由基含量。
6.2 计算公式:E=(S-S0)/(S1-S0)×100%
其中,E为固相自由基含量,S为样品信号强度,S0为空白信号强度,S1为标准品信号强度。
7.结果的表示
7.1 结果应当报告为百分数。
7.2 结果应当保留两位小数。
相关标准:
GB/T 19649-2018 卷烟烟气中一氧化碳的测定 气相色谱法
GB/T 19650-2018 卷烟烟气中氮氧化物的测定 紫外分光光度法
GB/T 19651-2018 卷烟烟气中苯并芘的测定 高效液相色谱法
GB/T 19652-2018 卷烟烟气中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 19653-2018 卷烟烟气中烟酸的测定 高效液相色谱法