固体物中总汞含量的测定是环境监测、工业生产和科学研究中的重要分析内容。本标准采用电热—塞曼效应原子吸收光谱法,适用于各种固体物中总汞含量的测定。
1.范围
本标准适用于固体物中总汞含量的测定。
2.引用标准
GB/T 601-2019 分析化学通用术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 1821-2016 固体物中总汞含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB/T 1822-2016 固体物中总汞含量的测定 氢化物发生-石墨炉原子吸收光谱法
3.原理
将样品中的汞转化为气态汞,通过电热—塞曼效应原子吸收光谱法测定汞的含量。
4.仪器和设备
4.1 原子吸收光谱仪
4.2 氢化物发生装置
4.3 恒温水浴器
4.4 电热板
4.5 称量器
4.6 烧杯、容量瓶、移液管等
5.试剂和材料
5.1 氢氧化钠(NaOH)
5.2 氢氯酸(HCl)
5.3 氢化钠(NaBH4)
5.4 氯化汞(HgCl2)
5.5 水
6.样品的处理
6.1 取样
样品应当符合GB/T 6682-2008中规定的要求。
6.2 样品的制备
将样品粉碎并筛选,取适量样品称量,加入适量氢氧化钠和氢氯酸,加水稀释至一定体积,混合均匀后过滤,取滤液作为样品。
7.操作步骤
7.1 氢化物发生
将样品溶液加入氢化钠和氯化汞,加入适量氢氧化钠和氢氯酸,加水稀释至一定体积,混合均匀后加入氢化钠和氢氧化钠的混合溶液,进行氢化物发生。
7.2 原子吸收光谱测定
将氢化物发生后的气体通过原子吸收光谱仪进行测定。
8.计算
8.1 标准曲线的绘制
取一定浓度的汞标准溶液,进行氢化物发生和原子吸收光谱测定,绘制标准曲线。
8.2 样品汞含量的计算
根据标准曲线,计算样品中汞的含量。
9.结果的表示
结果应当按照GB/T 8170-2008的规定进行数字表示和圆整。
10.精密度和准确度
10.1 精密度
在相同条件下,重复测定同一样品,相对标准偏差不应大于5%。
10.2 准确度
本方法的准确度应当符合GB/T 601-2019中的规定。
相关标准
GB/T 601-2019 分析化学通用术语
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 1821-2016 固体物中总汞含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB/T 1822-2016 固体物中总汞含量的测定 氢化物发生-石墨炉原子吸收光谱法