DB44/T 2016-2017
水中6种环境雌激素类化合物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法
发布时间:2017-06-23 实施时间:2017-09-23


环境雌激素类化合物是一类具有内分泌干扰作用的化合物,能够影响生物的生殖、发育和行为等方面。这些化合物广泛存在于环境中,如水体、土壤、空气等。其中,水体是环境雌激素类化合物的主要污染源之一。因此,对水中环境雌激素类化合物的测定具有重要意义。

本标准采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法,对水中6种环境雌激素类化合物进行测定。这6种化合物包括17β-雌二醇、17α-雌二醇、雌酮、环烷酮、4-正基苯酚和4-壬基酚。该方法具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。

具体操作步骤如下:

1. 样品的处理

将水样通过固相萃取柱进行富集,然后用甲醇-水混合溶液洗脱,得到样品溶液。

2. 色谱条件

采用高效液相色谱-串联质谱法进行分析,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水混合溶液,梯度洗脱。质谱检测采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测。

3. 标准曲线的绘制

采用内标法绘制标准曲线,内标物为13C6-17β-雌二醇。将不同浓度的标准品加入到水样中,进行固相萃取和分析,得到峰面积与浓度之间的线性关系。

4. 样品的测定

将样品溶液通过固相萃取柱进行富集,然后用甲醇-水混合溶液洗脱,得到待测样品溶液。将待测样品溶液注入高效液相色谱-串联质谱仪中进行分析,得到峰面积。根据标准曲线计算出样品中环境雌激素类化合物的浓度。

相关标准
1. GB/T 5750-2018 水质标准
2. HJ 535-2009 水和废水中有机物的固相萃取-气相色谱-质谱法
3. GB/T 19495-2004 水质-生物毒性测定-微囊藻毒素测定
4. HJ/T 91-2002 水质-水中总有机碳的测定
5. GB/T 11914-2018 水质-水中总氮的测定