一、范围
本标准规定了纸和纸板中乙二醛含量的测定方法,采用高效液相色谱法进行测定。本标准适用于纸和纸板中乙二醛含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2017 纸和纸板试样的制备
GB/T 1541-2017 纸和纸板的试样制备方法
GB/T 1543-2017 纸和纸板的试样制备方法
GB/T 1544-2017 纸和纸板的试样制备方法
GB/T 1545-2017 纸和纸板的试样制备方法
三、仪器设备
1. 高效液相色谱仪:采用反相色谱柱,检测波长为360nm。
2. 称量仪:精度为0.1mg。
3. 超声波清洗仪:功率为100W,频率为40kHz。
4. 恒温水浴:温度范围为20℃~100℃。
5. 离心机:最高转速为10000r/min。
四、试剂和材料
1. 乙二醛标准品:纯度≥99.5%。
2. 甲醇:色谱纯。
3. 硫酸:纯度为98%。
4. 氢氧化钠:纯度为98%。
5. 氯仿:色谱纯。
6. 纸和纸板样品:样品应当经过GB/T 601-2017、GB/T 1541-2017、GB/T 1543-2017、GB/T 1544-2017、GB/T 1545-2017等标准的试样制备方法制备。
五、操作步骤
1. 样品制备
取样品1g,加入50mL甲醇中,超声波清洗10min,离心10min,取上清液,过滤,取滤液10mL,加入10mL氯仿,振荡1min,离心10min,取上清液,过滤,取滤液2mL,加入2mL硫酸,振荡1min,离心10min,取上清液,过滤,取滤液1mL,加入1mL氢氧化钠,振荡1min,离心10min,取上清液,过滤,取滤液1mL,加入1mL甲醇,振荡1min,离心10min,取上清液,过滤,取滤液1mL,即为样品液。
2. 标准曲线的制备
取乙二醛标准品,按照样品制备方法制备不同浓度的标准溶液,分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L。
3. 色谱条件
色谱柱:C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。
流动相:甲醇-水(70:30)。
流速:1.0mL/min。
检测波长:360nm。
进样量:20μL。
4. 操作步骤
(1)将标准溶液和样品液分别进样,进行色谱分析。
(2)根据标准曲线计算样品中乙二醛的含量。
六、结果计算
样品中乙二醛的含量,按照下式计算:
C=(A-B)/a×V/m
式中:
C——样品中乙二醛的含量,mg/kg;
A——样品液的峰面积;
B——空白液的峰面积;
a——标准曲线的斜率,mg/L;
V——样品液的体积,mL;
m——样品的质量,g。
七、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度,参照GB/T 601-2017的规定进行评定。
相关标准
GB/T 601-2017 纸和纸板试样的制备
GB/T 1541-2017 纸和纸板的试样制备方法
GB/T 1543-2017 纸和纸板的试样制备方法
GB/T 1544-2017 纸和纸板的试样制备方法
GB/T 1545-2017 纸和纸板的试样制备方法