DB43/T 343-2007
动物组织中氯霉素残留量的测定
发布时间:2007-07-05 实施时间:2007-08-05


一、范围
本标准适用于动物组织中氯霉素残留量的测定。

二、仪器和试剂
1. 氯霉素标准品:纯度不低于98%。
2. 甲醇:色谱纯。
3. 乙酸乙酯:色谱纯。
4. 氯仿:色谱纯。
5. 硅胶:200目。
6. 活性炭:20目。
7. 氮气:纯度不低于99.99%。
8. 气相色谱仪:具有氮磷检测器和毛细管柱。
9. 电子天平:分度值为0.1mg。

三、样品的制备
1. 取样:从动物组织中取样,样品量应符合国家标准。
2. 样品的处理:将样品加入适量的甲醇中,超声处理10min,离心沉淀,取上清液,过滤,取滤液备用。

四、操作步骤
1. 氯霉素标准曲线的制备:取氯霉素标准品,加入适量的甲醇中,制成1mg/mL的氯霉素标准溶液。取不同浓度的标准溶液,分别加入甲醇中,制成不同浓度的氯霉素标准曲线。
2. 样品的测定:取样品滤液,加入适量的氯仿和活性炭,振荡混合,离心沉淀,取上清液,用氮气吹干,加入适量的乙酸乙酯,振荡混合,离心沉淀,取上清液,用氮气吹干,加入适量的甲醇,振荡混合,离心沉淀,取上清液,用氮气吹干,加入适量的甲醇,制成1mg/mL的样品溶液。取不同浓度的样品溶液,分别加入甲醇中,制成不同浓度的样品曲线。
3. 气相色谱仪的条件:柱温为250℃,检测器温度为300℃,氮气流速为1mL/min,进样量为1μL。
4. 氯霉素的测定:将标准曲线和样品曲线注入气相色谱仪中,测定氯霉素的峰面积,计算出氯霉素的含量。

五、结果的计算
样品中氯霉素的含量,按下式计算:
C=(A-B)/a×V
其中,C为样品中氯霉素的含量,单位为μg/g;A为样品曲线中氯霉素的峰面积;B为样品曲线中空白的峰面积;a为样品曲线中氯霉素的质量浓度,单位为μg/mL;V为样品溶液的体积,单位为mL。

六、质量控制
1. 标准曲线的制备应符合国家标准。
2. 样品的制备应符合国家标准。
3. 每个样品应重复测定3次,结果的相对标准偏差不应大于10%。
4. 每个批次的样品应加入质控样品,结果的相对误差不应大于10%。

相关标准:
1. GB/T 5009.199-2017 食品中氯霉素的测定
2. GB/T 23200-2008 动物组织中抗生素残留量的测定
3. GB/T 5009.156-2016 食品中磺胺类药物残留量的测定
4. GB/T 5009.152-2017 食品中四环素类药物残留量的测定
5. GB/T 5009.153-2017 食品中氨基糖苷类药物残留量的测定