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一、范围
本标准适用于食品中没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的同时测定。
二、原理
样品经乙醇提取,经旋光仪测定旋光度,再经高效液相色谱仪分离,检测器采用紫外检测器,以内标法定量。
三、仪器和设备
1.高效液相色谱仪
2.紫外检测器
3.电子天平
4.旋光仪
四、试剂和材料
1.乙醇
2.甲醇
3.乙腈
4.水
5.没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯标准品
6.内标品
五、操作步骤
1.样品制备
取适量样品,加入适量乙醇,超声提取,离心,取上清液,用旋光仪测定旋光度。
2.色谱条件
色谱柱:C18色谱柱
流动相:甲醇-水-乙腈(45:50:5)
流速:1.0 mL/min
检测波长:280 nm
进样量:20 μL
3.定量方法
以内标法定量,计算样品中没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯的含量。
六、结果计算
样品中没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯的含量,按下式计算:
C=(A/Ai)×Ci
其中,C为样品中目标物的含量,mg/kg;
A为样品中目标物的峰面积;
Ai为内标的峰面积;
Ci为标准品中目标物的质量浓度,mg/L。
七、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%,回收率在80%~120%之间。
相关标准:
1. GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准
2. GB/T 5009.33-2016 食品中脂溶性维生素的测定 高效液相色谱法
3. GB/T 5009.28-2016 食品中脂肪酸甲酯的测定 气相色谱法
4. GB/T 5009.24-2016 食品中酚类的测定 高效液相色谱法
5. GB/T 5009.22-2016 食品中酚类的测定 气相色谱法