一、范围
本标准适用于胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的测定。
二、引用标准
GB/T 6682-2008 化学试剂 一般规定
GB/T 6688-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 有关数字的规定和使用
GB/T 17519-1998 工业用苯、甲苯、二甲苯中苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
GB/T 18204.1-2000 工业用苯、甲苯、二甲苯中苯、甲苯、二甲苯的测定 液相色谱法
三、原理
将样品中的苯、甲苯、二甲苯提取到乙醚中,经旋光仪测定乙醚层中的苯、甲苯、二甲苯的旋光度,根据旋光度计算出样品中苯、甲苯、二甲苯的含量。
四、仪器和设备
1.旋光仪:量程为-180°~+180°,分度值为1°。
2.分析天平:分度值为0.1mg。
3.移液管:1ml、2ml。
4.烘箱:温度为105℃±5℃。
5.离心机:最高转速为3000r/min。
五、试剂和材料
1.苯、甲苯、二甲苯:纯度不低于99.5%。
2.乙醚:色谱纯。
3.硫酸:纯度不低于95%。
4.氢氧化钠:纯度不低于95%。
5.无水氯化钠:纯度不低于99%。
6.标准溶液:将苯、甲苯、二甲苯分别称取适量,加入乙醚中制成1mg/ml的标准溶液。
六、样品的制备
将样品称取1g,加入50ml锥形瓶中,加入10ml乙醚,振荡10min,离心5min,取上层液体过滤,取1ml过滤液加入10ml干燥的锥形瓶中,加入1ml乙醚,振荡10min,离心5min,取上层液体过滤,取1ml过滤液加入10ml干燥的锥形瓶中,加入1ml乙醚,振荡10min,离心5min,取上层液体过滤,取1ml过滤液加入10ml干燥的锥形瓶中,加入1ml乙醚,振荡10min,离心5min,取上层液体过滤,取1ml过滤液进行测定。
七、操作步骤
1.取样品1ml,加入干燥的锥形瓶中,加入1ml乙醚,振荡10min,离心5min,取上层液体过滤,取1ml过滤液加入旋光仪中,记录旋光度。
2.分别取苯、甲苯、二甲苯标准溶液1ml,加入干燥的锥形瓶中,加入1ml乙醚,振荡10min,离心5min,取上层液体过滤,取1ml过滤液加入旋光仪中,记录旋光度。
3.计算样品中苯、甲苯、二甲苯的含量。
八、计算
样品中苯、甲苯、二甲苯的含量(mg/kg)=(样品旋光度-空白旋光度)×标准溶液浓度×1000/样品质量
九、结果表示
结果精确到0.01mg/kg。
十、注意事项
1.操作过程中应避免样品受到光照。
2.操作过程中应避免样品受到污染。
3.操作过程中应注意安全,避免接触有毒有害物质。
4.样品中苯、甲苯、二甲苯的含量应在标准范围内。
相关标准
GB/T 17519-1998 工业用苯、甲苯、二甲苯中苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
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