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一、范围
本标准规定了渔业水体中拟除虫菊酯类农药的测定方法，适用于渔业水体中拟除虫菊酯类农药的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 精密过滤器膜孔径的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及限制
GB/T 11256-2009 气象色谱法分析农药残留的通用方法
GB/T 19495.1-2004 气象色谱法分析农药残留 第1部分：通用原则

三、仪器和试剂
1. 气相色谱仪：分辨率不低于5000，检测器为氮磷检测器或电子捕获检测器。
2. 气相色谱柱：具有良好的分离能力和稳定性，内径为0.25mm，长度为30m，膜厚为0.25μm。
3. 氮气：纯度不低于99.999%。
4. 氮气发生器：能够产生纯度不低于99.999%的氮气。
5. 甲醇：色谱纯。
6. 乙腈：色谱纯。
7. 氯仿：色谱纯。
8. 硅胶：色谱纯。
9. 硫酸钠：分析纯。
10. 硫酸铜：分析纯。
11. 氢氧化钠：分析纯。
12. 氢氧化钾：分析纯。
13. 氢氧化钙：分析纯。
14. 氢氧化铝：分析纯。
15. 氢氧化钠-氢氧化铝溶液：将氢氧化钠和氢氧化铝按照质量比1:1混合，加入适量的水，搅拌至溶解。
16. 氢氧化钾-氢氧化铝溶液：将氢氧化钾和氢氧化铝按照质量比1:1混合，加入适量的水，搅拌至溶解。

四、样品的处理
1. 取样：按照GB/T 6682-2008的规定进行取样。
2. 处理：将样品过滤，过滤膜孔径为0.45μm，过滤后的样品用氮气吹干，加入适量的甲醇，乙腈和氯仿混合溶液，振荡混合，离心分离，取上清液进一步处理。

五、分析方法
1. 气相色谱条件
气相色谱仪参数设置如下：
柱温：80℃
进样口温度：250℃
检测器温度：280℃
氢气流量：1.0mL/min
空气流量：300mL/min
氮气流量：30mL/min
进样方式：自动进样
进样量：1μL
2. 标准曲线的制备
取一定量的拟除虫菊酯类农药标准品，加入适量的氢氧化钠-氢氧化铝溶液，振荡混合，离心分离，取上清液，用氮气吹干，加入适量的甲醇，乙腈和氯仿混合溶液，振荡混合，离心分离，取上清液，制备不同浓度的标准曲线。
3. 样品的测定
将样品进样，按照标准曲线计算拟除虫菊酯类农药的含量。

六、结果的计算
按照GB/T 8170-2008的规定进行数值圆整，计算拟除虫菊酯类农药的含量。

七、质量控制
1. 标准曲线的制备应该在每次测定前进行。
2. 每个样品应该进行两次测定，取平均值作为结果。
3. 每个批次的样品应该进行质量控制，包括空白样品和加标回收实验。

相关标准：
GB/T 601-2002 精密过滤器膜孔径的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及限制
GB/T 11256-2009 气象色谱法分析农药残留的通用方法
GB/T 19495.1-2004 气象色谱法分析农药残留 第1部分：通用原则