一、范围
本标准适用于石墨中磷的测定。

二、方法概述
将石墨样品经过预处理后，用磷钼酸钠和硫酸反应生成磷钼酸，再用磷钼酸还原成磷钼蓝，最后用分光光度法测定磷钼蓝的吸光度，计算出石墨中磷的含量。

三、仪器和设备
1.分光光度计：波长范围为400~800nm，分辨率为1nm；
2.电热板：可调温度范围为室温~200℃；
3.恒温水浴器：可调温度范围为室温~100℃；
4.磁力搅拌器：可调速度范围为0~2000rpm。

四、试剂和材料
1.磷钼酸钠（Na3PO4·12MoO3·24H2O）；
2.硫酸（H2SO4）；
3.磷钼酸（H3PMo12O40）；
4.石墨样品；
5.去离子水。

五、操作步骤
1.样品的制备
取适量石墨样品，粉碎至颗粒度小于0.15mm，称取0.5g，放入烧杯中，加入10mL浓硝酸和2mL浓氢氟酸，加热至完全溶解，冷却后加入10mL去离子水，用滤纸过滤，将滤液收集在100mL烧瓶中，加入10mL浓氨水，用去离子水定容至100mL，摇匀，即为样品溶液。
2.标准曲线的制备
取磷钼酸钠溶液，分别加入不同浓度的磷钼酸溶液，制备出一系列不同浓度的标准溶液，用分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。
3.测定样品
取样品溶液5mL，加入10mL浓硫酸，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入10mL磷钼酸钠溶液，用去离子水定容至50mL，摇匀，用分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算出石墨中磷的含量。
4.平行样品的测定
取另一份样品，按照上述步骤进行测定，重复3次，取平均值。

六、计算
石墨中磷的含量（mg/kg）=（样品吸光度-空白吸光度）×标准曲线斜率×1000/样品质量

七、结果表示
保留两位小数，最终结果取平行样品的平均值。

八、质量控制
1.标准曲线的制备应按照标准要求进行，确保曲线的准确性和可靠性；
2.样品的制备应严格按照标准要求进行，确保样品的准确性和可靠性；
3.平行样品的测定应重复3次，取平均值，确保结果的准确性和可靠性。

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