DB43/T 795-2013
石墨中铝含量的测定 铬天青-S分光光度法
发布时间:2013-08-15 实施时间:2013-11-15


石墨是一种重要的材料,广泛应用于电池、涂料、陶瓷等领域。其中,石墨中铝含量的测定是石墨质量控制的重要指标之一。本标准采用铬天青-S分光光度法,具有操作简便、准确度高等优点。

1.范围
本标准适用于石墨中铝含量的测定。

2.仪器和试剂
2.1 铬天青-S分光光度计
2.2 恒温水浴
2.3 石墨样品
2.4 硝酸
2.5 氢氟酸
2.6 硫酸
2.7 铬酸钾
2.8 铬酸钠
2.9 铬酸铵
2.10 氯化铵
2.11 氯化钠
2.12 氯化钾
2.13 氯化铝
2.14 氢氧化钠
2.15 氢氧化铝
2.16 氢氧化钾
2.17 氢氧化铵
2.18 乙醇

3.操作步骤
3.1 取石墨样品约0.5g,加入100mL三氧化二铬溶液(0.5mol/L),在恒温水浴中加热至沸腾,继续加热2h。
3.2 将溶液冷却至室温,加入氢氟酸(10mL)和硝酸(10mL),加热至沸腾,继续加热2h。
3.3 将溶液冷却至室温,加入氯化铵(10g),搅拌均匀,静置10min。
3.4 将溶液过滤,滤液收集,加入氢氧化铵(10mL),搅拌均匀,静置10min。
3.5 将溶液过滤,滤液收集,加入氯化铝(10g),搅拌均匀,静置10min。
3.6 将溶液过滤,滤液收集,加入氢氧化钾(10mL),搅拌均匀,静置10min。
3.7 将溶液过滤,滤液收集,加入氢氧化铝(10mL),搅拌均匀,静置10min。
3.8 将溶液过滤,滤液收集,加入氯化钾(10g),搅拌均匀,静置10min。
3.9 将溶液过滤,滤液收集,加入铬酸钾(10g),搅拌均匀,静置10min。
3.10 将溶液过滤,滤液收集,加入铬酸钠(10g),搅拌均匀,静置10min。
3.11 将溶液过滤,滤液收集,加入铬酸铵(10g),搅拌均匀,静置10min。
3.12 将溶液过滤,滤液收集,加入氯化铵(10g),搅拌均匀,静置10min。
3.13 将溶液过滤,滤液收集,加入氢氧化钠(10mL),搅拌均匀,静置10min。
3.14 将溶液过滤,滤液收集,加入乙醇(10mL),搅拌均匀,静置10min。
3.15 将溶液过滤,滤液收集,用铬天青-S分光光度计测定吸光度值。

4.计算
4.1 标准曲线法
4.1.1 用氢氧化铝制备一系列标准溶液,浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L。
4.1.2 用铬天青-S分光光度计测定各标准溶液的吸光度值,绘制标准曲线。
4.1.3 用同样的方法测定待测样品的吸光度值,根据标准曲线计算出样品中铝的含量。

5.结果表示
结果应按照实际测定值计算,保留两位小数。

相关标准
GB/T 223.69-2008 钢铁及合金中铝的测定 铬天青-S分光光度法
GB/T 223.68-1997 钢铁及合金中铝的测定 铬酸钾分光光度法
GB/T 223.67-1997 钢铁及合金中铝的测定 铬酸铵分光光度法
GB/T 223.66-1997 钢铁及合金中铝的测定 铬酸钠分光光度法
GB/T 223.65-1997 钢铁及合金中铝的测定 铬酸钾-硫酸分光光度法