一、范围
本标准适用于饲料中癸氧喹酯的测定。

二、仪器设备
1. 高效液相色谱仪：具有紫外检测器和荧光检测器。
2. 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
3. 称量仪：精度为0.1mg。
4. 超声波清洗仪：功率为100W。
5. 恒温水浴器：温度范围为20℃~40℃。

三、试剂和材料
1. 癸氧喹酯标准品：纯度≥98%。
2. 乙腈：色谱纯。
3. 磷酸二氢钾：分析纯。
4. 磷酸氢二钠：分析纯。
5. 甲醇：色谱纯。
6. 水：离子交换纯。
7. 饲料样品。

四、操作步骤
1. 样品制备
取饲料样品10g，粉碎并过筛，称取1g样品，加入50mL乙腈中，超声波清洗10min，离心10min，取上清液过滤，取10mL上清液，加入10mL水，超声波清洗10min，离心10min，取上清液过滤，即为待测样品溶液。
2. 标准曲线制备
取癸氧喹酯标准品适量，加入50mL乙腈中，制成1mg/mL的标准溶液，再分别取1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL标准溶液，加入10mL水，超声波清洗10min，离心10min，取上清液过滤，即为标准曲线的6个浓度点。
3. 色谱条件
流动相：甲醇-水（70:30，V/V）。
流速：1.0mL/min。
柱温：30℃。
检测波长：紫外检测器为280nm，荧光检测器为λex=270nm，λem=420nm。
4. 样品测定
取待测样品溶液1mL，加入10mL水，超声波清洗10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液，加入10mL水，超声波清洗10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液，加入10mL乙腈，超声波清洗10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液，加入10mL水，超声波清洗10min，离心10min，取上清液过滤，即为待测样品溶液。
将待测样品溶液注入高效液相色谱仪，按照色谱条件进行分析，记录峰面积。
5. 数据处理
根据标准曲线计算出待测样品中癸氧喹酯的含量。

五、结果表示
样品中癸氧喹酯的含量，以mg/kg表示。

六、质量控制
1. 标准曲线的线性范围为0.01~1.0mg/L，相关系数不低于0.999。
2. 标准品的加标回收率应在80%~120%之间。
3. 重复性：同一样品进行6次测定，相对标准偏差不应大于10%。

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