一、范围
本标准适用于贵铅中铅量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其适用
GB/T 11206-2009 金属及其化合物中铅的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20161-2006 金属及其化合物中铅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

三、试剂和仪器
1. 试剂
(1) Na2EDTA：纯度不低于99.0%。
(2) NH4Cl：纯度不低于99.0%。
(3) NH3·H2O：纯度不低于25%。
(4) 硝酸：纯度不低于65%。
(5) 乙醇：纯度不低于95%。
(6) 氯仿：纯度不低于99.0%。
(7) 氯化钠：纯度不低于99.0%。
(8) 氢氧化钠：纯度不低于98.0%。
(9) 硫酸：纯度不低于95.0%。
(10) 硫酸铜：纯度不低于98.0%。
(11) 硫酸锌：纯度不低于98.0%。
(12) 硫酸铁：纯度不低于98.0%。
(13) 氢氧化钾：纯度不低于85.0%。
(14) 氢氧化铵：纯度不低于99.0%。
(15) 氢氧化钙：纯度不低于95.0%。
(16) 氢氧化钡：纯度不低于98.0%。
(17) 氢氧化镁：纯度不低于95.0%。
(18) 氢氧化钠标准溶液：称取纯NaOH，精密称量，加入去离子水，摇匀，定容至1000mL，浓度为0.1mol/L。
(19) 硝酸标准溶液：称取纯HNO3，精密称量，加入去离子水，摇匀，定容至1000mL，浓度为0.1mol/L。
(20) 铅标准溶液：称取纯Pb(NO3)2，精密称量，加入去离子水，摇匀，定容至1000mL，浓度为0.1mol/L。
2. 仪器
(1) 电子天平：分度值为0.0001g。
(2) 滴定管：容量为25mL。
(3) 滴定管架：可固定滴定管。
(4) 磁力搅拌器：可调速。
(5) 恒温水浴：可调温度。
(6) pH计：测量范围为0~14。
(7) 火焰原子吸收光谱仪：测量范围为0~100μg/mL。

四、样品处理
1. 取样
取样时应避免污染，样品应充分混合均匀。
2. 样品溶解
取样品1g，加入10mL的氢氧化钠标准溶液和10mL的氢氧化钙标准溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却至室温，用去离子水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入10mL的氢氧化钾标准溶液，用氢氧化钠标准溶液调节pH至9~10，加入10mL的硝酸标准溶液，用氢氧化钾标准溶液调节pH至6~7，用去离子水定容至50mL，摇匀，即为样品溶液。

五、操作步骤
1. 标准曲线的绘制
取铅标准溶液，分别加入Na2EDTA溶液、NH4Cl溶液、NH3·H2O溶液和硝酸溶液，用去离子水定容至25mL，摇匀，分别进行火焰原子吸收光谱法测定，绘制铅的吸光度与铅的浓度的标准曲线。
2. 样品的测定
取样品溶液10mL，加入NH4Cl溶液5mL和NH3·H2O溶液10mL，用去离子水定容至50mL，摇匀，用Na2EDTA标准溶液滴定至终点，记录滴定体积V1，再加入硝酸溶液5mL，用Na2EDTA标准溶液滴定至终点，记录滴定体积V2，计算样品中铅的质量分数。

六、计算
样品中铅的质量分数（%）=（V2-V1）×0.1×1000×1000/10×m
其中，V1为滴定样品时Na2EDTA标准溶液的体积，m为样品的质量（g），V2为滴定样品加入硝酸后Na2EDTA标准溶液的体积。

七、质量控制
1. 重复性
同一样品，按照本标准操作3次，结果的相对标准偏差不应大于5%。
2. 平行样
同一样品，按照本标准操作2次，结果的相对误差不应大于5%。
3. 加标回收率
在样品中加入已知量的铅标准溶液，按照本标准操作，计算加标回收率，回收率应在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其适用
GB/T 11206-2009 金属及其化合物中铅的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20161-2006 金属及其化合物中铅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法