生活用纸是人们日常生活中必不可少的用品，其主要成分是纤维素和碳酸钙。其中，碳酸钙是生活用纸中的重要成分之一，其含量的测定对于生活用纸的质量控制具有重要意义。本标准采用顶空气相色谱法进行生活用纸中碳酸钙含量的测定。

1. 原理
将样品加入顶空瓶中，加入内标溶液，用氮气顶空，将顶空气相进样到气相色谱仪中进行分析。通过内标法计算样品中碳酸钙的含量。

2. 仪器和设备
（1）气相色谱仪：具有火焰光度检测器或热导检测器。
（2）顶空瓶：容积为20 mL，带有气密盖。
（3）分析天平：灵敏度为0.1 mg。
（4）移液器：1 mL、5 mL。
（5）注射器：1 mL。
（6）微孔过滤器：孔径为0.22 μm。

3. 试剂和材料
（1）碳酸钙标准品：纯度不低于99.5%。
（2）内标溶液：苯甲酸乙酯，浓度为1 mg/mL。
（3）甲醇：色谱纯。
（4）氮气：纯度不低于99.999%。
（5）生活用纸样品。

4. 操作步骤
（1）样品制备：将生活用纸样品剪碎，取1 g样品加入顶空瓶中，加入1 mL内标溶液，用甲醇补足至20 mL，用氮气顶空，振荡混匀。
（2）进样：将顶空瓶连接到气相色谱仪上，开启顶空气相进样器，进样量为1 mL。
（3）分析条件：柱温为80℃，进样器温度为100℃，检测器温度为200℃，氢气流量为30 mL/min，空气流量为300 mL/min，甲醇为载气，流速为1 mL/min。
（4）计算：用内标法计算样品中碳酸钙的含量。

5. 结果计算与报告
（1）计算样品中碳酸钙的含量，单位为mg/g。
（2）报告样品中碳酸钙的含量及测定方法。

相关标准
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