DB43/T 1654-2019
淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定 气质联用法定
发布时间:2019-09-16 实施时间:2019-12-16


一、范围
本标准规定了淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定方法,采用气质联用法定。

二、引用文件
GB/T 601-2018 纸和纸板试样的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 17519-2013 纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定 气相色谱法
GB/T 21932-2008 纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定 液相色谱法

三、原理
将样品经过提取、净化、浓缩后,采用气质联用法测定邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。

四、仪器和设备
1.气质联用仪
2.样品制备设备
3.离心机
4.电子天平
5.移液器
6.热水浴
7.超声波清洗器

五、试剂和材料
1.乙腈
2.正己烷
3.硅胶
4.氮气
5.标准品

六、样品制备
按照GB/T 601-2018的要求制备样品。

七、操作步骤
1.样品提取
取样品5g,加入50mL乙腈,超声波处理30min,离心10min,取上清液,再加入50mL乙腈,超声波处理30min,离心10min,取上清液,将上清液浓缩至1mL。
2.样品净化
将浓缩后的样品加入10mL正己烷,振荡混合5min,离心10min,取上清液,加入10g硅胶,振荡混合5min,离心10min,取上清液,将上清液浓缩至1mL。
3.气质联用测定
将净化后的样品注入气质联用仪,采用气质联用法测定邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。

八、结果计算
按照GB/T 17519-2013的要求计算邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。

九、质量控制
1.样品提取和净化过程中,应设置空白对照组。
2.每个样品应进行3次测定,取平均值作为最终结果。
3.每个批次样品应进行质控样品的测定,控制其测定结果的准确性和可靠性。

十、报告内容
1.样品的名称、编号、重量等信息。
2.测定结果及其单位。
3.分析方法的名称、编号、日期等信息。
4.分析人员的姓名、日期等信息。

相关标准:
GB/T 601-2018 纸和纸板试样的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 17519-2013 纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定 气相色谱法
GB/T 21932-2008 纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定 液相色谱法
GB/T 21933-2008 纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定 气相色谱-质谱联用法