湿巾是一种方便快捷的清洁用品,广泛应用于日常生活中。其中丙二醇是湿巾中常见的成分之一,其含量的测定对于产品的质量控制具有重要意义。本标准旨在规定湿巾中丙二醇含量的测定方法,以保证产品的质量。
1.范围
本标准适用于湿巾中丙二醇含量的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
2.2 称量器
2.3 离心机
2.4 超声波清洗器
3.试剂和材料
3.1 丙二醇标准品
3.2 氮气
3.3 甲醇
3.4 离子交换水
3.5 湿巾样品
4.操作步骤
4.1 样品制备
取适量的湿巾样品,加入甲醇中超声波清洗10分钟,离心10分钟,取上清液过滤,取滤液10μL进样。
4.2 仪器条件
柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口温度:250℃
柱温:50℃(2min)→10℃/min升至200℃(5min)
载气:氮气
流速:1.0mL/min
质谱条件:EI离子源,扫描范围50-500m/z
4.3 标准曲线的绘制
取不同浓度的丙二醇标准品,按照4.1的方法制备样品,进样进行GC-MS分析,绘制标准曲线。
4.4 样品测定
按照4.1的方法制备样品,进样进行GC-MS分析,根据标准曲线计算丙二醇的含量。
5.结果的计算与表达
样品中丙二醇的含量,按照下式计算:
C=(A×V×D)/(m×ε)
其中,C为丙二醇的含量(mg/kg),A为峰面积,V为进样体积(μL),D为稀释倍数,m为样品质量(g),ε为丙二醇的摩尔吸光系数。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,计算相对标准偏差(RSD)。
6.2 准确度
在不同浓度下,进行回收实验,计算回收率。
7.质量控制
7.1 样品的制备和分析应在同一实验室内进行。
7.2 样品的制备和分析应按照标准要求进行。
7.3 样品的制备和分析应进行质量控制,包括空白对照、加标回收等。
相关标准
GB/T 2912.1-2009 纺织品取样和样品制备的通用原则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价标准
GB/T 191-2008 包装、储运和保管图形符号
GB/T 2828.1-2012 采样检验程序第1部分:按计划采样的抽样程序
GB/T 2829-2002 采样检验程序和表观检验程序的抽样方法