一、范围
本标准适用于洞庭湖荻苇中不可溶性糖含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.7 食品中糖的测定 还原糖法
GB/T 5009.8 食品中糖的测定 高效液相色谱法
GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 三氧化二铁的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法 硫的测定 火焰分光光度法

三、原理
将荻苇样品经过酸水解，得到不可溶性糖，再经过蒸发、纯化、甲醇沉淀、干燥等步骤，得到干燥的不可溶性糖样品。将样品溶解后，采用液相色谱法进行测定。

四、仪器和设备
1. 恒温振荡器
2. 离心机
3. 电子天平
4. 恒温水浴器
5. 紫外可见分光光度计
6. 液相色谱仪

五、试剂和材料
1. 硫酸
2. 氢氧化钠
3. 甲醇
4. 乙醇
5. 氯仿
6. 水
7. 荻苇样品

六、操作步骤
1. 取适量荻苇样品，粉碎并过筛，称取0.5g样品，加入50mL 2mol/L硫酸，放入恒温振荡器中，振荡2h。
2. 将样品离心，取上清液，加入50mL水，调节pH至7-8，加入氢氧化钠溶液至沉淀生成，离心，取上清液。
3. 将上清液加入等量的氯仿，摇匀，离心，取上层氯仿液，加入等量的水，摇匀，离心，取上层水相。
4. 将水相加入等量的甲醇，摇匀，离心，取上层甲醇相，蒸发至干燥。
5. 将干燥的样品加入5mL甲醇，摇匀，离心，取上清液，过滤。
6. 取适量上清液，进行液相色谱测定。

七、计算
根据液相色谱法测定结果，计算出荻苇中不可溶性糖的含量。

八、结果表示
结果应该以百分数的形式表示，保留两位小数。

九、质量控制
1. 样品的制备和测定应该在同一实验室中进行。
2. 每个样品应该进行两次测定，取平均值作为结果。
3. 采用标准品进行质量控制。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.7 食品中糖的测定 还原糖法
GB/T 5009.8 食品中糖的测定 高效液相色谱法
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GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法 硫的测定 火焰分光光度法