塔尔油树脂酸是一种重要的化学原料,广泛应用于涂料、油墨、橡胶、塑料等行业。黑液提取的塔尔油树脂酸是一种常见的工业原料,其含量的测定对于产品质量的控制具有重要意义。本标准旨在规定黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定方法,以保证产品质量的稳定性和可靠性。
1.范围
本标准规定了黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定方法。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1)苯酚-硫酸试剂:将苯酚与浓硫酸按体积比1:9混合制成。
(2)氯仿:纯度不低于99.5%。
(3)乙醇:纯度不低于95%。
(4)硫酸:浓度为98%。
(5)氢氧化钠:纯度不低于96%。
(6)醋酸乙酯:纯度不低于99%。
(7)标准溶液:精密称取纯品塔尔油树脂酸,加入氯仿中制成1mg/mL的标准溶液。
2.2 仪器
(1)电子天平:分度值为0.0001g。
(2)恒温水浴:可控制温度在60℃±1℃。
(3)紫外分光光度计:工作波长为232nm。
3.样品的制备
将黑液提取的塔尔油树脂酸样品称取0.5g,加入50mL苯酚-硫酸试剂中,摇匀后放置于60℃水浴中加热2h,冷却至室温后,用水稀释至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入50mL氯仿中,摇匀,分液,取有机相5mL,用氮气吹干,加入1mL乙醇,摇匀,用紫外分光光度计测定吸光度A1。
4.标准曲线的绘制
取标准溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL,分别加入10mL氯仿中,摇匀,分液,取有机相5mL,用氮气吹干,加入1mL乙醇,摇匀,用紫外分光光度计测定吸光度A2,绘制标准曲线。
5.样品的测定
取样品处理后的有机相5mL,用氮气吹干,加入1mL乙醇,摇匀,用紫外分光光度计测定吸光度A3。
6.计算
样品中塔尔油树脂酸的含量C(%)按下式计算:
其中,A1为样品处理后的有机相的吸光度,A2为标准溶液的吸光度,V1为样品处理后的有机相的体积,V2为标准溶液的体积,m为样品的质量,ε为塔尔油树脂酸的摩尔吸光系数,取232nm波长时ε=4.5×10^3。
相关标准
GB/T 601-2019 塔尔油
GB/T 602-2019 塔尔油树脂酸
GB/T 603-2019 塔尔油酚
GB/T 604-2019 塔尔油醇
GB/T 605-2019 塔尔油醛