一、范围
本标准适用于涂料中总镉和可溶性镉的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用水规格
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 19581 涂料中重金属元素的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 23933 涂料中总铅、总镉、总铬、总汞、总砷的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 23934 涂料中可溶性铅、可溶性镉、可溶性铬、可溶性汞、可溶性砷的测定 石墨炉原子吸收光谱法
三、原理
将涂料样品直接进样电热蒸发,将蒸发物转移到石墨管中,利用石墨管原子吸收光谱法测定总镉和可溶性镉的含量。
四、仪器和设备
1. 电热蒸发器:能够控制加热温度和加热时间。
2. 石墨管原子吸收光谱仪:能够测定镉的吸收峰。
3. 电子天平:分辨率为0.1mg。
4. 烘箱:能够控制温度在105℃±5℃。
五、试剂和材料
1. 镉标准溶液:浓度为1000mg/L。
2. 氢氧化钠:AR级。
3. 硝酸:AR级。
4. 氯化钠:AR级。
5. 石墨管:镉吸收峰的位置为228.8nm。
六、样品的制备
将涂料样品取1g,加入50mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液,加盖,用烘箱在105℃±5℃下干燥至恒重,取出,加入10mL硝酸和5mL氯化钠溶液,加盖,用电热蒸发器蒸发至干燥,再加入1mL硝酸和1mL氯化钠溶液,用超声波清洗,转移至10mL量瓶中,用水稀释至刻度线。
七、操作步骤
1. 标定:取镉标准溶液,用水稀释至10mg/L,用石墨管原子吸收光谱仪测定吸收峰高度,建立标准曲线。
2. 进样:将样品转移到电热蒸发器中,加热至干燥,再加热至800℃±50℃,保持5s,将蒸发物转移到石墨管中,用石墨管原子吸收光谱仪测定吸收峰高度。
3. 计算:根据标准曲线计算出镉的含量,再根据样品的稀释倍数计算出涂料中总镉和可溶性镉的含量。
八、结果的表示
结果应报告涂料中总镉和可溶性镉的含量,单位为mg/kg,精确到0.01mg/kg。
九、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差应小于10%。
十、质量控制
1. 样品的制备和测定应在洁净的实验室中进行。
2. 每个样品应进行两次测定,取平均值作为最终结果。
3. 定期进行质量控制,包括标准曲线的建立和检查,样品的平行测定和加标回收实验。
相关标准
GB/T 19581 涂料中重金属元素的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 23933 涂料中总铅、总镉、总铬、总汞、总砷的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 23934 涂料中可溶性铅、可溶性镉、可溶性铬、可溶性汞、可溶性砷的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用水规格
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则