一、范围
本标准适用于池塘底泥和水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺残留量的测定。

二、仪器设备和试剂
1. 液相色谱仪：采用高效液相色谱仪，具有紫外检测器和荧光检测器。
2. 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
3. 称量仪：精度为0.1mg。
4. 量筒：1mL、10mL。
5. 移液管：1mL、5mL、10mL。
6. 滤膜：0.22μm。
7. 甲醇：色谱纯。
8. 乙腈：色谱纯。
9. 磷酸二氢钾：分析纯。
10. 磷酸氢二钠：分析纯。
11. 氨水：分析纯。
12. 氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺标准品：纯度≥98%。

三、样品处理
1. 池塘底泥样品处理
取样时应避免混入杂质，将样品均匀混合后，取1kg样品，加入100mL水，用搅拌器搅拌30min，静置10min，取上清液过滤，取过滤液10mL，加入10mL甲醇，振荡均匀，离心10min，取上清液过滤，即为待测样品。
2. 水产品样品处理
取样时应避免混入杂质，将样品均匀混合后，取适量样品，加入等量的水，用搅拌器搅拌30min，静置10min，取上清液过滤，取过滤液10mL，加入10mL甲醇，振荡均匀，离心10min，取上清液过滤，即为待测样品。

四、操作步骤
1. 标准曲线的制备
取氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺标准品各0.1mg，分别加入10mL甲醇中，振荡均匀，离心10min，取上清液过滤，得到4个标准溶液。取4个标准溶液各1mL，加入10mL甲醇中，振荡均匀，离心10min，取上清液过滤，得到4个不同浓度的标准溶液。将4个标准溶液分别注入液相色谱仪中，测定各自的峰面积，绘制标准曲线。
2. 样品的测定
取待测样品10mL，加入10mL甲醇中，振荡均匀，离心10min，取上清液过滤，得到样品溶液。将样品溶液注入液相色谱仪中，测定峰面积，根据标准曲线计算出样品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺的含量。

五、结果计算
样品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺的含量，按下式计算：
C=（A×V×D）/（m×V1）
式中：
C——样品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺的含量，mg/kg；
A——样品溶液中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺的峰面积；
V——样品溶液的体积，mL；
D——标准品的浓度，mg/mL；
m——样品的质量，g；
V1——样品溶液中取样的体积，mL。

六、质量控制
1. 标准品的制备应严格按照标准要求进行。
2. 样品的处理和测定应在同一实验室内进行。
3. 每个样品应进行3次测定，取平均值作为最终结果。
4. 每天开始实验前，应进行仪器的空白测定和标准品的测定，确保仪器的准确性和稳定性。

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