DB43/T 2128-2021
水稻土全磷的测定 流动注射—钼酸铵分光光度法
发布时间:2021-07-02 实施时间:2021-09-02


一、范围
本标准规定了水稻土全磷的测定方法,采用流动注射—钼酸铵分光光度法。适用于水稻土中全磷的测定。

二、引用文件
GB/T 601-2019 分析化学实验室通用要求
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则与方法
GB/T 21932-2008 分析化学实验室质量控制规范
GB/T 2129-2017 水稻土全氮的测定 硫酸盐还原-分光光度法

三、原理
样品经酸溶解后,加入钼酸铵试剂,生成黄色的磷酸钼酸铵络合物,其最大吸收波长为700nm。根据络合物的吸收光强度与磷的浓度成正比关系,测定样品中磷的含量。

四、仪器设备
1.分光光度计:选择波长范围为400~800nm的分光光度计。
2.流动注射分析仪:具有自动进样、混合、分离、检测等功能。

五、试剂和材料
1.钼酸铵试剂:精制钼酸铵,质量分数为5%。
2.硝酸:质量分数为65%。
3.乙醇:质量分数为95%。
4.标准磷酸钠溶液:浓度为1000mg/L。
5.水:去离子水或经蒸馏的水。

六、样品处理
1.取样:按GB/T 2129-2017的规定取样。
2.样品制备:将样品粉碎、筛选,取适量样品,加入烧杯中,加入硝酸,加热至完全溶解,冷却后用水定容至量瓶,摇匀备用。

七、操作步骤
1.仪器预热:开机预热30min,调节分光光度计波长为700nm。
2.标准曲线制备:取100mL容量瓶,分别加入0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL标准磷酸钠溶液,用水定容,摇匀,得到7个不同浓度的标准溶液。
3.样品测定:取流动注射分析仪,设置进样量、流速等参数,将样品和试剂分别注入进样器中,进行测定。根据标准曲线计算样品中磷的含量。

八、结果计算与表达
1.计算公式:样品中磷的含量(mg/kg)=(As-A0)/V×C×D
式中,As为样品的吸光度值,A0为空白试剂的吸光度值,V为样品的体积(mL),C为标准曲线中磷的浓度(mg/L),D为样品的稀释倍数。
2.结果保留:计算结果保留3位有效数字。
3.结果表达:结果应按照GB/T 8170-2008的规定进行圆整。

九、质量控制
1.空白试验:在样品中加入去离子水代替样品进行测定,检查是否有干扰。
2.平行样品:对同一样品进行两次测定,结果应在一定范围内。
3.加标回收实验:在样品中加入已知量的标准磷酸钠溶液,进行测定,计算回收率。

十、分析报告
分析报告应包括以下内容:
1.样品的名称、编号、采样日期、测定日期等基本信息。
2.测定结果及其单位。
3.质量控制结果。
4.分析人员、审核人员签名。

相关标准:
GB/T 601-2019 分析化学实验室通用要求
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则与方法
GB/T 21932-2008 分析化学实验室质量控制规范
GB/T 2129-2017 水稻土全氮的测定 硫酸盐还原-分光光度法