一、范围
本标准适用于畜禽肉中农药多残留的检测。
二、仪器设备和试剂
1. 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为氮磷检测器或电子捕获检测器。
2. 色谱柱:具有良好的分离效果,常用的有DB-5、DB-1701等。
3. 气源:高纯度氮气或氢气。
4. 试剂:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷等。
三、样品处理
1. 取样:畜禽肉样品应随机取样,每个样品不少于500g。
2. 样品制备:将样品切成小块,加入适量的水,用搅拌器搅拌均匀,然后加入甲醇、乙醇、乙酸乙酯混合液,再次搅拌均匀,离心分离,取上清液。
3. 固相萃取:将上清液通过固相萃取柱,用正己烷洗脱,得到待测样品。
四、操作步骤
1. 样品进样:将待测样品注入气相色谱仪进样口。
2. 色谱条件:色谱柱温度为80℃,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,气源流速为1mL/min。
3. 检测条件:根据待测农药的特性,选择合适的检测条件,如进样量、检测时间等。
4. 数据处理:根据峰面积计算待测农药的含量。
五、质量控制
1. 样品平行实验:每个样品应进行平行实验,以验证结果的可靠性。
2. 标准品:使用标准品进行定量分析,以验证方法的准确性。
3. 质控样品:使用质控样品进行检测,以验证方法的稳定性。
相关标准
1. GB/T 5009.199-2017 食品中多种农药残留的气相色谱法
2. GB/T 23200-2008 畜禽肉中农药残留量的测定 气相色谱法
3. GB/T 5009.155-2016 食品中氯氰菊酯残留量的测定 气相色谱法
4. GB/T 5009.156-2016 食品中敌敌畏残留量的测定 气相色谱法
5. GB/T 5009.157-2016 食品中甲氰菊酯残留量的测定 气相色谱法