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土壤中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留的测定是环境监测和农产品质量监管的重要内容。本标准采用气相色谱法测定土壤中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留。

1. 原理
样品经乙腈提取，经硅胶柱净化后，用气相色谱法测定。

2. 仪器和设备
气相色谱仪、色谱柱、进样器、气源、计算机等。

3. 试剂和材料
3.1 丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威标准品
3.2 乙腈
3.3 硅胶柱
3.4 氮气

4. 样品的处理
4.1 取样
按照规定方法采集土壤样品。
4.2 样品制备
取土壤样品10 g，加入50 mL乙腈，超声提取30 min，离心10 min，取上清液过硅胶柱净化，用乙腈洗涤柱，收集洗涤液，将洗涤液与上清液混合，浓缩至1 mL，用氮气吹干，加入1 mL乙腈溶解，过0.22 μm滤膜，进样。

5. 操作步骤
5.1 仪器条件
色谱柱：DB-5，30 m×0.25 mm×0.25 μm
进样器温度：250 ℃
检测器：氮磷检测器（NPD）
柱温程序：初始温度80 ℃，保持5 min，升温率20 ℃/min，升至280 ℃，保持5 min。
氢气流速：1.0 mL/min
空气流速：30 mL/min
氮气流速：30 mL/min
5.2 样品进样
将样品进入气相色谱仪进行分析。
5.3 峰面积的计算
用标准品进行定量，计算样品中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威的含量。

6. 结果的计算
6.1 峰面积的计算
用标准品进行定量，计算样品中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威的含量。
6.2 计算公式
C=（A×V）/（m×V1）
其中，C为样品中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威的含量（mg/kg）；A为峰面积；V为进样体积（μL）；m为样品质量（g）；V1为乙腈溶液体积（mL）。

相关标准：
1. GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
2. GB/T 19495-2004 土壤质量-土壤环境质量标准
3. GB/T 19100-2013 环境空气质量标准
4. GB/T 19633-2011 水质-水中有机污染物的测定 气相色谱法
5. GB/T 17215.321-2008 食品中农药最大残留限量